Ag-MoO3催化丙烯直接气相环氧化反应的原位红外研究

制备了对丙烯直接气相环氧化具有较好催化性能的Ag-MoO3催化剂, 采用原位FT-IR技术研究了丙烯、环氧丙烷及丙烯+氧气的混合气在Ag和Ag-MoO3催化剂表面上的吸附及反应行为. 研究表明, 丙烯在Ag和Ag-MoO3催化剂表面上吸附后, 均不发生化学反应, 而环氧丙烷吸附后在较高温度下则发生开环和聚合反应直至产生积炭. 与Ag催化剂相比, 在Ag-MoO3催化剂上, MoO3的加入在降低催化剂活性的同时, 在一定程度上抑制了产物环氧丙烷的开环及深度反应, 使环氧丙烷的选择性提高. 另外, 在较低的反应温度和较短的滞留时间下, 环氧丙烷发生深度反应的程度明显降低.     

水／AOT／正庚烷微乳体系中磺酸根水化作用的FT—IR研究

运用傅立叶变换红外光谱（FT－IR）对水／琥珀酸（乙基已基）磺酸钠（AOT）／正庚烷微乳体系中磺酸根的水化作用进行了研究．由于微乳体系中水分子与表面活性剂分子的相互作用，S＝O对称伸缩振动的红外吸收峰向低频方向移动．体系中的加水量W0（水与AOT的摩尔比）由0.5增大至25时，磺酸根对称伸缩振动的红外吸收峰由1051．39cm－1向低频移动至1046．15cm－1．同时，由于Na 的不对称作用，AOT分子中磺酸根反对称伸缩振动分裂成两个吸收峰，分别位于正215cm-1及1245cm－1附近，两个劈裂峰的距离及各自的峰面积均随体系中加水量的变化而变化，应用二阶导数、傅立叶退卷积及曲线拟会等分辨率增强技术可更清楚地反映出这个二重峰的变化情况．固体AOT分子中碳酸根反对称伸缩振动分裂的两个峰之间频率的差值约为42cm－1，形成微乳液以后，这两个峰的差值变小，W0为20时，这两个峰频率的差值逐渐减小到29cm-1，这些变化与磺酸根的水化程度直接相关     

CrMCM-41分子筛的合成与表征

直接合成了含铬 MCM- 4 1中孔 (mesoporous)分子筛 ;通过 XRD、骨架 IR、ESR、紫外漫反射(DRS)、2 9Si MASNMR等测试 ,表明铬处在分子筛骨架上 ,同时也存在非骨架铬。骨架红外光谱中除发现铬分子筛的特征峰 690 cm-1 外 ,还发现被归属于 O3 Si- O- T振动的吸收峰 960 cm-1 ;ESR中观察到 g=2 .4处有信号 ,可能与骨架铬直接有关 ;固体魔角核磁 2 9Si谱也进一步证实骨架铬的存在。同时对 Cr MCM- 4 1分子筛的热稳定性、吸附量和酸性进行了考察。     

用近红外光谱仪快速测定调和汽油中芳烃、烯烃的含量

介绍了带有CCD检测器的近红光普仪在调和汽油分析中的应用，并与标准测定方法测定的数据对比，验证了近红外光谱法测定汽油性质的可靠性，同时表明该方法具有分析速度快，重现性好等特点。     

[Mo2O2S2(S2)2][2-]的振动光谱研究

本文测定了原子簇化合物[Mo2O2S2(S2)2][2-]的红外和拉曼光谱,并在乙腈溶液中测得其共振拉曼光谱和退偏振比。利用X光晶体结构数据,对此阴离子的伸缩振动作了简化的正则坐标分析计算。所得结果可以帮助分析和归属一些Mo-Fe-S原子簇化合物的振动光谱。     

△^9^(^1^1^)-雌甾四烯类化合物的硼氢化-铬酸氧化 II

雌甾-11-酮化合物是合成具有强效抗生育活性11-烃基取代在甾体化合物的关键中间体。本文对13β-乙基-3-甲氧基-甾-1,3,5(10), 9(11)-四烯-17β-醇的硼氢化-铬酸氧化反应进行研究, 结果发现产物比较复杂, 在温和条件下, 主要产物为13β-乙基-3-甲氧基-甾-1,3,5(10)-三烯-17-酮-112-硼酸, 增加氧化剂用量, 延长反应时间则得到11,17-二酮。     

含茂基及酰亚胺基镧系金属有机化合物的合成

在室温下由邻苯二甲酰亚胺[phthalimide, H(Pht)]与Cp3Ln在四氢呋喃溶液中反应, 合成了六个新化合物: Cp2Ln(pht),CpLn(pht)2, (Cp=cyclopentadienyl; Ln=Yb, Er, Dy;pht=phthalimido)。它们均经元素分析、红外光谱和质谱鉴定, 为非溶剂化的桥式二聚体结构。     

新型Zhuo酚酮类糖苷化合物的合成

根据Zhuo酮的结构特点，对Zhuo酚酮类化合物与半乳糖的Kenigs-Knorr反应进 行了研究。探索出一种具有较高立体选择性的合成方法，从而制得四种具有β－构 型的单一端基异构体的Zhuo酚酮半乳糖苷新化合物。生成的新化合物不但保持了原 有的生理活性，而且降低了毒性、提高了药效，为人工合成Zhuo酚酮类增添新化合 物的同时，也扩展了此类化合物的应用领域。应用元素分析、核磁共振、红外光谱 表征了它们的结构。     

硬脂酸晶体压力效应的FT-IR光谱研究

 本文在0~4 GPa范围内研究了预压力对硬脂酸晶体的相关场劈裂和固态-熔融态相变过程的影响。通过γCH₂面内摇摆振动模和γ'CH₂相关场模的强度和频率变化,发现预压力对晶体内的相关场合分子链取向有明显的影响。预压力对硬脂酸的熔点虽然没有影响,但对γ'CH₂模有“硬化”作用。并且由此出发,对硬脂酸的预熔过程作了讨论。     

光学活性α-取代(2-吡啶基)甲胺的对映选择性合成

以2-羟基蒎烷-3-酮为手性助剂, 与2-氨甲基吡啶缩合得到中间体酮亚胺, 经去质子化、不对称烷基化、转胺反应得到光学活性α-取代(2-吡啶基)甲胺, 对映体过量值为89-98%。并提出了过渡态模型, 对对映选择性合成反应作了较为合理的解释。