糠醛分子表面增强拉曼光谱的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论(density functional theory,DFT),在B3LYP/6-31+G**(C,H,O)/LANL2DZ(Ag)水平上,对糠醛(furfural,FUR)分子进行了几何结构优化,并计算了FUR分子的常规拉曼散射(normal Raman scattering,NRS)光谱和FUR与Ag原子以及Ag2和Ag4团簇吸附的表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)光谱。结果表明,理论值与已有的实验值符合得较好,采用FUR-Ag4吸附构型的计算结果比FUR-Ag和FUR-Ag2吸附构型的计算结果更符合已有实验值。最后,通过Gauss View可视化软件,对FUR分子的振动频率进行了更为全面地归属。通过FUR分子SERS与NRS的比较,可得出FUR分子与Ag原子发生了相互作用,且被吸附的糠醛分子的杂五环是与银表面垂直的。     

CuO-CaO/SiO2超细催化剂结构及糠醛加氢反应性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备出超细CuO—CaO／SiO2催化剂，用XRD、BET、TEM、XPS、TPR对催化剂结构进行了表征．将催化剂用于糠醛催化加氢反应，制备2-甲基呋喃，研究了活性组分负载量对催化剂结构及性能的影响。结果表明，载体对活性组分的分散能力随着负载量的减少而增大；催化剂的比表面积和孔体积随负载量的增加而减小，而孔径逐渐增大；活性组分与载体之间存在较强的相互作用．催化剂在糠醛加氢反应中表现出很高的活性；选取适宜的活性组分负载量，可高选择性制取2-甲基呋喃．     

高效液相色谱法同时测定食品和药品中的糖及其降解产物5—羟甲基糠醛

５－羟甲基糠醛（５－ＨＭＦ）是糖的降解产物，本文提出了用高效液相色谱法同时测定食品和药品中的蔗糖，葡萄糖，果糖和５－ＨＭＦ的方法，采用氢型阳离子交换色谱法Ａｍｉｎｅｘ－ＨＰＸ－８７Ｈ，以乙腈－０．０１ｍｏｌ／Ｌ，硫酸（４０：６０）为流动相分离糖和５－ＨＭＦ，使用串联的紫外光度检测器（２８０ｎｍ）和示差折光检测器，分别检测５－ＨＭＦ和糖。     

改性Ni-B合金的制备及其催化糠醛加氢性能的研究

非晶态合金是一类介于晶态和无定形物质之间的特殊材料,其组成元素之间以金属键相连并在几个晶格常数范围内保持短程有序而长程无序,这种独特结构使其具有优良的催化性能,并大多被用于加氢反应例如,苯加氢制环己烷[1,2],硝基苯加氢制苯胺[3,4],环戊二烯选择加氢[5],腈类加氢[6,     

CuCr／γ—Al2O3催化剂结构及其对糠醛加氢制糠醇的影响

Cu-CrCa系列复合氧化物催化剂用于糠醛液相加氢制糠醇已有较多报道。已知的气相加氢催化剂有低铬铜系复合氧化物,Cu/SiO_2、Cu/Al_2O_3等。我们发现CuCr/γ-Al_2O_3用于常压糠醛气相加氢制糠醇时负荷量大,活性组分用量少,加氢转化率高,选择性好。本文讨论催化剂结构对加氢反应的影响。     

大口径毛细管柱气相色谱法测定工业糠醛含量

用大口径毛细管柱和色质联用技术定性和定量分析了工业糠醛主峰上未知肩峰；首次报道了该未知肩峰的名称和化学结构，并建立了一种测定工业糠醛含量的新方法。     

改良硫酸法生产工艺中糠醛的测定

糠醛是一种重要的基本有机化工原料,广泛应用于合成树脂、医药、染料、石油化工等部门.我国目前生产糠醛主要是硫酸法,部分厂家采用盐酸法,设备腐蚀性大,废渣难于处理.本工艺采用改良硫酸法以稻草、麦杆等为原料制取糠醛,由于馏出液成分复杂,测试方法直接影响结果的准确度,给生产工艺条件的控制带来严重不便.为此,本文讨论了不同测定方法和条件对测定结果的影响,从而选择出适宜的测定手段.1 试验部分1.1 试液的配制与标化盐酸羟胺溶液:溶解盐酸羟胺4g于20ml水中,用95%乙醇稀释至200ml,在沸水浴上回流30min后,冷却至室温,加入溴酚蓝指示剂5ml,用氢氧化钠中和至产生两色性的绿色,使用前配制.     

糠醛液相加氢用Mo改性Ni-B/TiO2-Al2O3(S)非晶态合金催化剂

以溶胶-凝胶法制备复合载体TiO2-Al2O3(S)负载非晶态Ni-B合金用于催化糠醛液相加氢反应, 并研究了Mo对催化剂的改性作用. 采用ICP(等离子发射光谱)、DSC(差示扫描量热)、N2吸附、TPR(程序升温还原)和TPD(程序升温脱附)等技术对催化剂进行了表征. 研究结果表明, 与单一氧化铝载体相比, 复合载体负载的Ni-B合金催化性能明显提高, 这是由于在同样的制备条件下, 复合载体负载的Ni-B中Ni含量更高, 同时TiO2分散到了γ-Al2O3的孔中, 堵住了部分细孔, 有利于产物糠醇扩散出来, 防止深度加氢. Mo能提高Ni-B/TiO2-Al2O3(S)的热稳定性, 增大Ni的负载量, 使部分氧化态物种变得易于被还原, 表面出现新的加氢活性中心, 并增加化学吸附中心数, 减弱吸氢强度, 因而显著提高了Ni-B/TiO2-Al2O3(S)的活性; Mo添加使Ni-B/TiO2-Al2O3(S)的平均孔径及总孔容均增大, 有利于产物糠醇扩散出来, 还能使糠醇更易从催化剂的表面脱附, 防止其深度加氢, 因而提高了糠醇的选择性. 当Mo含量为1.25%时, 糠醛转化率、糠醇选择性都达到了100%.     

Efficient and Convenient Synthesis Ultrasound and Solid-liquid Phase of Diethers from Furoin Under Transfer Catalysis Conditions

Compounds having an active hydroxy group, such as, acyloins can be easily alkylated by alkyl halides in the presence of a phase transfer catalyst （PTC）. The reaction is usually carried out in the presence of con-centrated aqueous sodium or potassium hydroxide and a phase transfer catalyst, such as, quaternary ammonium salts^[1-3] species, miscible which facilitate the interphase transfer of making reactions between reagents in two im-phases possible. The reaction involves a series of equilibrium and mass-transfer steps.