糠醛渣热解特性的研究

以糠醛渣为研究对象,应用热重分析法,以高纯氮气为载气对其进行了详细的热重分析试验。结果表明糠醛渣热解随温度升高经历五个不同阶段,表现了糠醛渣热解的复杂性。通过对5 ℃/min、20 ℃/min、50 ℃/min和80 ℃/min的升温速率及不同粒径下的失重曲线进行的对比表明,随着升温速率和粒径的增大,糠醛渣热解的初始温度增大,热解向高温侧移动。最后根据实验数据建立了热解动力学模型,并对数学模型进行了求解,得到了糠醛渣热解反应的动力学参数,表明糠醛渣热解属三级反应。     

碳酸钾在糠醛PERKIN反应中的催化作用初探

ａ-呋喃丙烯酸是合成ａ一呋喃丙烯酸酯类的必要原料,而后者作为多种食用香精的调香原料和性能较为理想的紫外线吸收剂,在食品和防晒护肤类化妆品中广泛应用［１］。ａ－呋喃丙烯酸的合成是以粮醛和乙酐为原料经ＰＥＲＫＩＮ反应制备,通常以ＣＨ３ＣＯＯＮａ为催化剂,但一般反应时间长,温度高,产率不稳定,糠醛的电子云密度高,活性强,在高温下易氧化和聚合。我们采用碳酸钾作为该反应的催化剂,取得了较好的效果［２］。．ｆｉ４’＝－ＯｒｔＰＩｇｔ习业１．１试剂糠醛ＡＲ（使用前经重蒸馏处理）,乙酸ＡＲ（使用前经重蒸馏处理）…     

Ln(Ⅲ)与糠醛缩-L-酪氨酸席夫碱配合物的合成和热分解动力学

非等温动力学;Ln(Ⅲ)与糠醛缩-L-酪氨酸席夫碱配合物的合成和热分解动力学     

高效液相色谱法分析胞磷胆碱钠与葡萄糖配伍注射液在不同输液器具中的稳定性

建立高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠与10%葡萄糖配伍注射液中5-羟甲基糠醛含量,并将其用于配伍溶液在不同输液器具中的稳定性研究。胞磷胆碱钠与10%葡萄糖配伍注射液,采用Thermo Scientific BDS Hypersil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4 mm,5μm)分离,柱温为40℃,以10 mmol/mL四丁基氢氧化铵-15 mmol/mL磷酸氢二钠溶液(用20%磷酸调pH值至6.0)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。进样体积为15μL,检测波长为284 nm。5-羟甲基糠醛在0.02～54.09μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)。方法定量限为0.02μg/mL,检出限为0.005μg/mL。样品加标回收率为99.5～100.6%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.66%。配伍溶液在聚烯烃热塑弹性体(TPE)、聚氯乙烯(PVC)材质输液器具中8 h内,5-羟甲基糠醛质量分数的相对偏差均小于0.6%(n=6),胞磷胆碱钠质量分数相对偏差均小于2.8%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于5-羟甲基糠醛含量及其配...     

衰减全反射红外光谱法快速测定糠醛抽出油烃族组成含量方法研究

提出了一种衰减全反射红外光谱法快速测定糠醛抽出油烃族组成含量的方法,设计了一套重油烃族组成快速分析系统。实验收集了62个减压蜡油经糠醛精制后的抽出油样品,采用NB/SH/T0509-2010方法测定其饱和烃、芳烃含量,由差减法求得胶质和沥青质总含量。采用偏最小二乘法(PLS)分别建立了糠醛抽出油饱和烃、芳烃和胶质+沥青质含量的定量校正模型,其SEC分别为1.43%,0.91%和1.61%,SEP分别为1.56%,1.24%和1.81%,均小于NB/SH/T0509-2010方法规定的再现性误差,模型预测精密度小于标准方法的重复性误差要求。与现行标准方法相比,该方法速度快,操作简单,可显著提高糠醛抽出油烃族组成分析效率。该分析系统也可用于其他重油分析,具有很好的推广应用前景。     

影响Cr(Ⅲ)-Al_2O_3催化剂催化果糖脱水反应活性的因素

以含铬化合物为前驱体,以Al2O3为载体,通过浸渍法制得了Cr(Ⅲ)-Al2O3催化剂,并将其用于催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛的反应中。研究了不同的制备条件,如不同的含铬化合物的前驱体、Cr的负载量和催化剂的干燥温度对催化剂催化活性的影响。结果发现以CrCl3为前驱体,Cr的负载量为17.5wt%,催化剂干燥温度为80℃时,Cr(Ⅲ)-Al2O3催化剂催化活性最高。考察了以Cr(Ⅲ)-Al2O3为催化剂时,不同的反应条件对果糖脱水反应的影响。结果发现以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)为溶剂,以Cr(Ⅲ)-Al2O3为催化剂,在100℃时反应40min,HMF的产率可达到93.1%。     

Synthesis and Structural Characterization of a Copper Complex with Furaldehyde Salicylylhydrazone

The copper complex Cu（C12H9N2O3）2 has been synthesized by the reaction of furaldehyde salicylylhydrazone （Hfs） and copper acetylacetonate and characterized by X-ray crystal diffraction and spectroscopic studies. The crystal crystallizes in space group P211n with a = 5.9765（3）, b = 15.7196（9）, c = 12.0514（6）A,β= 101.618（3）^o, V = 1109.0（1）A^3, C24H18CuN4O6, Mr = 521.96, Z = 2, Dc = 1.563 g/cm^3, μ = 1.035 mm^-1, F（000） = 534, R = 0.0373 and wR = 0.1058 for 2283 observed reflections （I 〉 2σ（I））. The copper atom has a square-planar CuN2O2 coordination and should be in an octahedral coordination if considering Cu-O （phenol） with distances of 2.796（2）A as weak bonds. The neighboring copper complex molecules are linked together by these weak Cu-O （phenol） bonds, resulting in an extended 1D chain. The title compound exhibits paramagnetic property and fluorescence behavior at room temperature supported by the EPR and fluorescence spectra.     

一种蜂蜜中羟甲基糠醛的快速检测方法

本发明公开了一种蜂蜜中羟甲基糠醛(HMF)的快速检测方法,包括如下步骤:(1)样品的制备。准确称取7.5 g蜂蜜样品置于一个小烧杯中,加入10 m L蒸馏水混匀,用玻璃棒搅匀后,转移至25 m L的容量瓶内,加蒸馏水定容至标线,摇匀;(2)显色。取1.00 m L待测样品于具塞刻度试管中,然后向试管中加入3 m L混合溶液,混匀后显色5 min;(3)检测。通过显色后溶液的颜色与比色卡对比,确定出HMF的含量值。本发明具有所用试剂简单、不需要复杂的条件和仪器设备、操作简便、快速的特点。