高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的单糖、双糖、低聚果糖和糖醇

建立了食品中常用的木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇等13种单糖、双糖、低聚果糖和糖醇的高效液相色谱同时分离检测的方法。该法采用NH₂色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测;13种糖在0.1~5 g/L内均具有良好的线性关系,检出限均在0.1 g/L以下,精密度(RSD)为2.69%~7.21%,回收率为96.1%~105.2%,结果较为理想。将该法用于实际样品检测,结果显示食品标签明示和实际成分相差较大。     

梨果糖浓度近红外漫反射光谱检测的预处理方法研究

糖浓度是梨果内部品质的重要指标。实验测得了梨果的近红外漫反射吸光度谱,并且对其进行了光谱预处理,包括多元散射校正(MSC)、基线校正(baseline correction)、标准正态变量变换(SNV)和平滑去噪(moving average)。结果表明,经过预处理后的吸光度谱在光谱归一化、噪声消减等方面有着较为明显的优势。使用偏最小二乘法(PLS)对原始吸光度谱和预处理后的吸光度谱分别进行处理,得到结论：应用平滑去噪预处理后的吸光度谱进行预测的准确度优于原始吸光度谱,得相关系数为0.990 8,预测标准偏差为0.019 0。     

基于小波压缩的马铃薯全粉还原糖近红外光谱检测研究

为探讨小波压缩算法结合近红外光谱技术在马铃薯全粉还原糖含量检测中的可行性,采用傅里叶变换近红外光谱仪采集了250份马铃薯全粉样品的近红外光谱。分别优化了消失矩、小波系数和主成分因子数,优化结果为10,100和20。基于db小波函数将1 501个马铃薯全粉的近红外光谱变量压缩成100个小波系数。分别以1 501个光谱变量和100个小波系数为变量分别建立了偏最小二乘(PLS)校正模型。以62个未参与建模的样品作为预测集,考察模型的预测能力。经比较,小波压缩结合PLS的校正模型预测结果最优,模型预测相关系数为0.98,预测均方根误差为0.181%。实验结果表明小波压缩算法结合近红外光谱技术有效地保留了有效光谱信息,实现了光谱数据降维,简化了马铃薯全粉还原糖PLS校正模型,提高了模型的预测能力。     

高效液相色谱内标法测定烟草料液中的几种非挥发性成分

以甘露醇为内标物 ,Waters Suger- Park- 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g/L EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器 ,高效液相色谱法一次进样同时测定料液样品中的糖、甘油、丙二醇和木糖醇。方法 RSD在 0 .6 8%— 0 .76 %之间 ,标准回收率在 98%— 10 2 %之间 ,结果令人满意。     

新型泰乐菌素衍生物的设计合成和活性评价

泰乐菌素作为16元大环内酯类抗生素的重要成员之一,被广泛用于治疗由革兰氏阳性菌和支原体引起的感染性疾病,对革兰氏阴性菌和耐药菌引起的感染性疾病没有明显治疗效果.目前扩大泰乐菌素的抗菌谱是对其进行结构改造的目的之一.以泰乐菌素以及其水解产物脱碳霉糖泰乐菌素(Desmycosin)和5-O-碳霉胺糖泰乐内酯(OMT)为母核...     

新型核壳型亲水聚合物-硅胶杂化填料的合成及其在蛋白质N-糖链富集中的应用

蛋白质的N-糖基化修饰与多种重要的生理、病理进程密切相关,是多种重大疾病诊断标志物研究的热点。由于糖蛋白本身多是低丰度表达的蛋白质,且糖链结构具有高度微不均一性,这使得蛋白质糖基化修饰的分析具有一定的挑战。本研究利用表面引发-原子转移自由基聚合(SI-ATRP)法,以带有双键的氨基葡萄糖为单体(GMAG),成功制备了新型核壳型亲水聚合物-硅胶杂化填料(pGMAG-SiO₂)。由于在硅胶表面引入致密的亲水聚合物层,该填料不仅保持了硅胶良好的机械强度,而且显著提高了其亲水性,因此非常适合作为亲水填料用于蛋白质的N-糖链富集。以麦芽七糖和鸡卵清蛋白的N-糖链为研究对象,考察了该填料对N-糖链的富集效果,并将该杂化填料成功用于人血浆中糖蛋白N-糖链的富集检测,共鉴定了47种糖型。以上结果表明,pGMAG-SiO₂填料对N-糖链具有较高的亲和性,可以用于N-糖链的高覆盖率鉴定。     

新型β-氨基醇及其中间体的合成与波谱研究

由D-木糖出发，经过杂D-A 反应、Henry反应、合成了中间体(1αS，2αR， 3αS，4S，7E，9αR，10αR)-1，2∶9，10-O-二异丙叉基-3-硝甲基-5，6-二脱氧-7-烯-4-氧化-1，4∶7，10-二呋喃-4，8-吡喃糖（化合物1），再经催化氢化，立体选择性地得到了含高碳糖结构片断的β-氨基醇(1αS，2αR， 3αS，4S，7αS，8βR，9αR，10αR)-1，2∶9，10-O-二异丙叉基-3-氨甲基-5，6-二脱氧-4-氧化-1，4∶7，10-二呋喃-4，8-吡喃糖（化合物2）， 通过DEPT和¹H-¹H COSY，HMQC，HMBC等2D NMR 技术对化合物1的¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析并探讨了其ESI-MS/MS质谱裂解规律. 同时得到化合物1的还原产物化合物2的¹H，¹³C NMR归属.     

原子吸收分光光度法测定富血素糖片中铁的含量

本文介绍了应用空气－乙炔火焰原子吸收法测定富血素糖片中铁的含量。用聚四氟乙烯高压消化罐溶解样品，消除了某些干扰因素。此法简便、快速，所得的分析结果与标准方法基本一致，其回收率在98％－102％之间，相对标准偏差（RSD）≤1.0%，结果令人满意。     

Microcellobospotia grisea中具有强抗肿瘤活性多糖重复单元中心片断的合成

通过应用三氟乙酸酯法和Koenigs-Knorr方法,对Microcellobospotia grisea中具有强抗肿瘤活性多糖重复单元中心二糖片断进行了合成研究,并经元素分析,IR,~1H,~(13)C-NMR,~1H～~1H COSY及FAB-MS确证了合成得到的二糖片断10～13的结构。     

糖基原酸酯的电子撞击离解质谱

本文对己糖基原酸酯在２０ｅＶ的电子撞击离解质谱进行了详细的分析，作者观察到３，４，６－三－Ｏ－乙酰基－Ｄ－吡喃型己糖－１，２－原乙酸甲酯或原乙酯的主要裂解途径，都是首先生成２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－Ｏ－吡喃型己糖甲基苷离子或乙基苷离子，然后再进一步碎裂，３，４，６－三－Ｏ苄基－β－Ｄ－吡喃型甘露糖和３，４，６，－三－Ｏ－乙酰基生物则另有不同的碎裂方式。