糖衍生的手性膦配体的合成及在不对称催化中的应用

糖是广泛存在于自然界的手性天然产物 ,例如蔗糖、甜菜糖及壳聚糖等 ,它们价格便宜且易获得纯品 .在生物学上对糖的研究比较深入 ,糖在手性化合物的合成中可以转化成多样有趣的手性产物 ,但用于立体选择性合成却是近 2 0年的事 ,主要原因可能是其结构太复杂 ,手性中心、官能团太多 .但也正是由于多官能团和多手性中心共同存在于同一糖分子中 ,因此可以直接通过衍生物立体选择性转化 ,得到用于控制不对称合成的有效的手性配体 .自从 1 976年 Kauabata第一个以聚糖 -纤维素为手性原料合成手性膦配体 (见 1式 )之后 ,人们用糖作手性原料合成了…     

硅烷化衍生-气相色谱/质谱法分析糖氨反应中的2,6-脱氧果糖嗪

糖氨反应混合物之所以被广泛地用于炯草行业以改善或者增强卷烟烟气,关键在于其含有大量的吡嗪类化合物,而2-（1′,2′,3′,4′-四羟基丁基）-6-（2″,3″,4″-三羟基丁基）-吡嗪,或称2,6-脱氧果糖嗪（简称2,6-DOF,结构见图1-a）就是糖氨反应的重要产物之一。该化合物的相对分子质量较大（Mr304）,挥发性低,多羟基极性强,无法直接进行气相色谱／质谱（GC／MS）表征。本文先对2,6-DOF进行三甲基硅烷化预处理,然后用GC／MS对其进行定性和粗略的定量检测。该方法可有效地用于糖氨反应实验的跟踪。     

Ni(Ⅱ)-糖胺金属配合物的合成、晶体结构及催化PNPP水解的活性研究

根据文献方法合成了金属配合物[Ni(HL)]C12·2H2O(HL=1-[(2-氨乙基)氨基]-2-氨基-1,2-二脱氧-D-葡萄糖),并用重结晶方法得到了适于X射线衍射的Ni(Ⅱ)配合物的单晶.通过对其进行元素分析、红外、紫外光谱及X射线衍射分析,表明其为畸变的八面体构型.最后研究了配合物对对硝基苯吡啶甲酸酯(PNPP)催化水解活性.     

蝉翼藤茎中蔗糖酯成分研究

从云南产蝉翼藤(Securidacainappendiculata)茎的乙醇提取物中分离得到3个蔗糖酯类成分.采用化学方法和现代光谱分析技术(包括UV,IR,ESIMS,FABMS,1D和2DNMR等)鉴定其结构分别为β-D-(3,4-O-disinapoyl)fructofuranosyl-α-D-(6-O-sinapoyl)glucopyranoside(1),β-D-(3-O-feruloyl)fructofura-nosyl-α-D-(6-O-sinapoyl)glucopyranoside(2)和β-D-(3-O-feruloyl)fructofuranosyl-α-D-(6-O-feruloyl)gluco-pyranoside(3).其中,化合物3为新的阿魏酸蔗糖酯,命名为蝉翼藤糖酯A(SecurosideA).     

优良发酵果蔬原酱专用乳酸菌的筛选及鉴定

采用目的平板梯度稀释法,从自然发酵果蔬原浆及中外泡菜老液中分离到22株乳酸菌。采用MRS(pH2.0)初筛平板和MRS(30%葡萄糖)复筛平板,筛选出4株耐酸、耐高糖乳杆菌。对其进行了pH值、酸度、活菌数等果蔬酱发酵性能测试研究,其中两株发酵产酸速度快、发酵性能优异、发酵果蔬酱风     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糖代衍生物药粉中锇的残留量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定糖代衍生物药粉中锇(Os)的残留量的方法。药粉中加入浓硝酸后微波消解,溶解完全后直接采用电感耦合等离子体质谱测定。由于Os的记忆效应严重,两次数据采集之间采用5%硝酸清洗5 min以上。方法检出限为7 ng/g。用建立的方法测定糖三种药粉中锇元素的残留量,加标回收率为91. 7%～100. 7%。3个批次的药粉分别测定11次,平行结果的相对标准偏差均小于5%。     

小花棘豆中黄酮甙的2D-NMR研究

利用2D-NMR并结合其它理化方法研究了从豆科植物小花棘豆中分得的一种黄酮甙:山奈酚-3-O-芸香糖甙的化学结构;该成分系首次从棘豆属植物中分得。     

Dissectol A,A Novel Monoterpene Glycoside from Incarvillea dissectifoliola

Dissectol A,a novel monoterpene glycoside was isolated from the methanol part of the 95% EtOH extract of Incarvillea dissecfoliola and its structure was determined by 1D and 2D NMR data.     

Dihydrochalcones from Symplocos vacciniifolia

A new dihydrochalcone glucoside, vacciniifolin, along with confusoside, trilobatin and sieboldin were isolated from the leaves of Symplocos vacciniifolia. By the method of spectral analysis, this new compound was elucidated as 2‘,3,4,4‘-tetrahydroxydihydrochalcone 4‘-O-β-D-glu-copyranoside.     

糖与氨基酸反应产物结构的EPR和13C NMR研究

应用EPR和¹³C NMR技术系统地研究了糖与氨基酸反应的产物。EPR波谱分析表明,反应产物的结构主要取决于氨基酸的结构。¹³C NMR波谱的化学位移表明、反应产物的结构应该是2,5-哌嗪二酮,糖是作为1,4位取代的配位基。本文还提出了一种可能的反应机制。