柱后衍生-荧光检测高效液相色谱法快速测定鲜牛奶中链霉素残留量

牛奶样品经磷酸溶液提取，提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化，链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱，经旋转蒸发器减压蒸干，残渣用0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液溶解，用柱后衍生-高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和发射波长435nm测定．方法线性范围为0.01～0．10mg／kg；在0．01～0．10mg／kg范围，三个添加水平的回收率为78．3％～80．2％，变异系数(CV)为7．4％～12．4％，方法检出限为0．005mg／kg．     

定标粒子理论预测乙醇—水体系汽液平衡盐效应

测定了７０℃下３个１－１型电解质在各种不同浓度的乙醇－水体系中的汽液平衡盐效应参数，并给出用定标粒子理论计算盐效应参数的方法，硬球作用项采用Ｍａｓｔｅｒｔｏｎ－Ｌｅｅ方程，软球作用项采用胡英的径向分布函数。分子间力在Ｌｅｎｎａｒｄ－Ｊｏｎｅｓ位能函数基础上计入偶极－偶极、偶极－诱导偶极、电荷－偶极、电荷－诱导偶极的贡献，其中离子－分子间的静电作用项仅限于规则排列的第一配位圈之内、将混合溶剂的局部介     

溶致液晶中金属纳米粒子的掺杂及其作用机制研究

在用琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)构建的具有长程有序结构的层状溶致液晶内, 用不同方式导入预制的亲油或亲水贵金属纳米粒子, 可得到纳米粒子分布在不同介观空间内的无机/有机杂合体. 依据小角X射线散射和偏光显微镜结果, 通过分析掺杂纳米粒子与液晶模板的相互作用, 对掺杂前后体系结构的变化及制得杂合体的稳定性进行了表征. 结果表明, 除考虑掺杂粒子与层状模板空间的匹配外, 体系中静电斥力、范德华引力和Helfrich涨落力之间的平衡是维持液晶结构稳定的基本条件.     

Ⅲ-Ⅴ族半导体纳米粒子合成的进展

半导体科学技术是现代信息技术的基础，Ⅲ－Ⅴ族半导体纳米材料受垤广泛的重视。采取有机液相合成方法是制备Ⅲ－Ⅴ话半导体纳米粒子的重要途径。本文综述了近几年合成Ⅲ－Ⅴ话半导体纳米粒子的进展情况。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定钢及合金中钨和钼

以tiron作为柱前衍生试剂,用含3mmol·L-1pH 3.8的HOAc-NaOAc,40mmol·L-1TBA-Br和2mmol·L-1tiron的甲醇-水溶液(53+47)作流动相,在C18柱上,于15min内实现了WO42-、MoO42-的分离测定。钨和钼的检出限分别为5.98和3.20ng·ml-1。方法快速,选择性好,用于钢及合金中高含量钨和钼的测定,结果与标准值相符。     

TiO2-双亲共聚物复合纳米粒子的合成与紫外光敏特性

用偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷改性纳米粒子TiO₂, 应用超声技术将TiO₂ 纳米粒子分散在甲醇介质中, 然后用苯乙烯(ST)原位聚合包封, 再用丙烯酰胺或乙烯基吡咯烷酮(VP)共聚, 两步原位分散聚合得到了有机聚合物为壳、TiO₂为核的有机/无机复合粒子. 用红外光谱、紫外-可见光谱、透射电子显微镜等检测手段进行表征. 结果显示: 由于双亲共聚物对TiO₂纳米粒子的敏化作用, 紫外-可见光谱图上两种纳米复合粒子的最大吸收峰均有明显红移, 并且吸收光谱的范围扩大了, 其中尤以TiO₂/(PST-co-PVP)为甚. 意味着光敏化活性的提高, 特别是在可见光谱的范围内. 这种情形对宽带隙半导体材料如TiO₂纳米粒子的光催化特性是有利的, 表明这类材料的应用空间得到了拓展.     

亚微米聚苯乙烯微粒粒度标准物质研制

介绍亚微米聚苯乙烯微粒粒度标准物质的研制过程.以苯乙烯为原料,采用无皂乳液聚合法和分散聚合一步合成法制备粒径分别为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1μm的8种规格聚苯乙烯微粒粒度标准物质,用扫描电子显微镜测定颗粒的粒径,对标准物质的均匀性和稳定性进行检验,并对定值结果的不确定度进行评定.研制的聚...     

冷冻鲅鱼中脂肪胺的毛细管电泳分离分析

建立了测定冷冻鲅鱼中脂肪胺的毛细管电泳检测方法.采用硼酸盐缓冲溶液为背景电解质,经10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)柱前衍生化后,10种脂肪胺在9 min内可实现快速高效的基线分离和测定.实验得到的优化条件为:20 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH为9.2,SDS浓度为15 mmol/L),分离电压18 kV,柱...     

柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定

评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。     

碳化物衍生碳与石墨的摩擦磨损性能比较

通过高温氯化处理工艺在SiC表面制备碳化物衍生碳涂层(CDC),考察并比较了SiC、石墨和CDC在空气中的摩擦磨损性能.结果表明:在本文试验条件下,CDC的摩擦磨损性能优于石墨,CDC的摩擦系数低于0.15;CDC在载荷5 N下的磨损率在10-15 m3/N量级,当载荷等于或低于30 N时磨损率在10-14 m3/N量级,远低于相同条件下石墨的磨损率,即使在40 N或 50 N下其磨损率仅与20 N下SiC和石墨的磨损率相当.CDC的纳米结构及涂层与基体界面组成和性能的变化是影响其摩擦磨损性能的主要因素.