电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造用硅砂中的Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2、K_2O、Na_2O

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造用硅砂中Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2、K_2O、Na_2O的方法。研究了溶样方法的选择优化,采用硝酸、氢氟酸溶样,冒高氯酸处理,通过元素分析线的选择,基体和共存元素影响的消除,在最佳的仪器分析条件下得出了方法的线性范围、相关系数及检出限。用硅砂3个梯度含量的标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法的检出限Fe为0.012μg/mL、Al为0.032μg/mL、Ca为0.27μg/mL、Mg为0.003 2μg/mL、Ti为0.002 1μg/mL、K为0.16μg/mL,Na为0.000 44μg/mL。5次数据的相对标准偏差说明方法稳定性较好。方法适用于铸造用硅砂中Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2、K_2O、Na_2O含量的测定。     

X射线荧光光谱(XRF)法测定土壤污染样品中9种重金属元素

采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)作标准样品,建立了X射线荧光光谱(XRF)法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V等9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样品和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中规定的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V元素检测方法质量要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法。其测定范围为：ω(Pb):0.12%~2.09%;ω(Fe):0.081%~2.10%;ω(Bi):1.20%~6.14%。各元素检出限为Pb:0.010μg/mL;Bi:0.006μg/mL;Fe:0.003μg/mL。加标回收率为95.5%~101.7%。该方法简便,准确,可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定。     

传统手工纸中9种金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定及其溯源研究

将纸张样品剪至4mm×4mm以下的碎片,将竹子或竹浆(竹浆手工挤去水分)原料样品剪至4mm×4mm×4mm以下的碎屑,取样品0.500 0g于聚四氟乙烯消解罐内,依次加入4mL硝酸和2mL过氧化氢,对于纸张样品再加2mL水,放置15min后进行微波消解。消解完成后于135℃左右加热30min,赶去剩余硝酸,取下冷却(若样品消解不完全,再次加入4mL硝酸和0.5mL氢氟酸,重复上述消解步骤),过滤,用水定容至50.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钾、钙、钠、镁、铜、铝、铁、锌和钡。结果表明,9种金属元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在1.0～2.0mg·kg~(-1)之间。对样品进行加标回收试验,回收率在81.3%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%～6.6%之间。采用此方法对手工纸制作工艺中7个关键环节中的物料中影响手工纸质量的金属元素进行了溯源研究,测定了6种典型手工纸中9种金属元素。     

真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铂

建立了真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铅试样中微量铂的方法.在真空条件下,利用Pb和Pt在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂溶解制成溶液后进行电感耦合等离子体发射光谱检测,实现了真空密闭回收铅.针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究.结果表明:在蒸馏温度为1250 K,真空度为30 Pa,蒸馏时间为3 h条件下,铂的富集分离效果最好,可富集至99.01%以上.线性范围为0.023～20 mg/L,检出限(3σ)为0.0069 mg/L,对样品测定的相对标准偏差为1.7%(n=6).用本方法对样品中加入的铂标准溶液进行了测定,回收率为99.8%～103.0%.本方法简便快速、无污染,已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂的测定.     

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量碘

建立了氨水密封溶样法处理样品,乙醇增强灵敏度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定植物样品中痕量和超痕量碘的方法。样品溶液中加入体积分数2%乙醇,同时调节载气流速和采样深度,碘响应信号可增强4倍多。碘的方法检测限可达到(10σ,DF=1000)0.005μg/g。利用建立的方法对圆白菜、菠菜2种植物标准物质中的碘含量进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围之内。对西宁低碘地区植物样品中碘含量进行了分析,低碘植物样品多为植物的果实部分,碘含量均小于0.01μg/g。     

ICP-AES测定陶瓷器皿中微量溶出铅、镉的研究

用4%乙酸溶液萃取分离日用瓷表面微量溶出元素Pb和Cd后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行了分析,对影响其测量的各种因素进行了较详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.023(Pb)和0.006μg/L(Cd),回收率为98.0%~104.0%,RSD小于3.5%。该法准确、快速、简便,应用于日用瓷中的微量溶出铅、镉的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铜合金中高含量硅

采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法对镍铜合金中高含量硅进行了测定.方法对样品的溶解和仪器测量条件以及共存元素干扰进行了系统的研究,选定了仪器的最佳测定条件,硅分析线为251.611 nm,内标元素线为371.029 nm.样品以硝酸为主加盐酸溶解,加氢氟酸控制温度溶解硅,在仪器最佳条件进行测量,并与经典化学法（重量法）结果对照一致.硅元素含量在1%~ 5%范围回收率为99%~102%,RSD为0.77%.     

大气压等离子体射流重整CH4-CO2制合成气

采用大气压等离子体射流,以CH₄和CO^₂直接作为放电气体进行常压下重整制合成气的实验研究,考察了等离子体射流的放电特征及放电距离、放电功率、原料气配比和流量对反应的影响。结果表明,该等离子体具有放电稳定、均匀的特征。重整反应的主要产物为合成气,只有少量的H₂O和积炭生成。优化的反应条件为放电距离为9mm,CH₄和CO₂的摩尔比为4/6。当原料气流量为1000mL/min,放电功率为88.4W时,CH4和CO₂的最高转化率为分别为94.99%和87.23%。甲烷和二氧化碳的转化率随放电功率的增加而增加,随流量的增加而减少。