配位-沉淀法制备Ni(OH)2和NiO超微粉

本工作采用配位 -沉淀法成功的制备了薄片形氢氧化镍和氧化镍超微粉末 ,通过 XRD、TG-DTA、IR及 TEM等实验手段对超微粉的组成结构进行分析表征。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中Mo、W、Ta、Re、Ru时元素之间相互干扰的消除与校正的研究

称取镍基单晶高温合金0.100 0g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9mL和硝酸1mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2mL并继续加热使样品完全溶解。加入500g·L^-1酒石酸溶液2mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次为204.598,207.911,240.063,197.312,240.272nm。结果发现:除了Re外,其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰,严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰,除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外,试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K,并应用于模拟样品的分析。结果表明:经过矩阵K的校准,所测定的5种元素的准确度显著提高,达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验,测得上述5种元素测定值的相对标准偏差(n=11)均在1.5%以下,并通过标准加入法进行回收试验,测得5种元素的回收率为97.0%~105%。     

高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素

建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定高纯镓样品中Be、Mg、A l、S i、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、B i等痕量元素的方法。样品用HNO3 HC l经微波消解后,试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,详细地研究了HC l和高纯镓所产生的基体效应,以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,23种痕量元素的检出限在0.001~0.21μg/L之间;回收率在89.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。     

电感耦合等离子体发射光谱测定稀土铝合金中稀土和非稀土元素

本工作用 ICP-AES 法测定稀土-6063变形铝合金中 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Fe、Mg、Ti、Zn,Cu 和 Mn,本方法不用化学分离,可一次同时测定这些元素,并做了 ICP光源参数、基体量变化、酸度(HCl)变化、稀土总量变化、共存元素 Fe 和 Mg 量的变化对被测元素的影响。本方法速度快、准确度高(除 Cu 稍差)。回收率91.0～110.0%,相对标准偏差±1.4～8.0%。     

纳米Sm2O3掺杂CeO2粉末的制备和性能表征

以Ce2(CO3)3和Sm2O3为原料, 用改进的氨水-双氧水沉淀法制备了CeO2和(CeO2)0.8为基质(Sm2O3)0.2的纳米粉末.对干燥后的氢氧化物进行了TG/DSC热分析, 约650 ℃时Ce(OH)4完全转变为CeO2.XRD分析表明, 650 ℃焙烧的粉末为萤石结构, 说明Sm2O3已固溶到CeO2中.经TEM测试, 粉体颗粒大小在5～10 nm之间, BET测试的平均颗粒尺寸为11.2 nm.由TEM照片还可以看出粉体具有良好的分散性, 且无硬团聚体存在.     

盐酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定烟草中的多元素

研究了用5mol/L盐酸煮沸提取烟叶中的部分金属元素，用ICP－AES测定浸提液，K、Ca、Mg、Cu、B、Ba、Zn获得了较满意的结果，P、Fe、Mn的测定结果稍微偏低。此方法操作简便、快速安全，特别适合大批量烟草样的快速检测。与硝酸－高氯酸湿消化法进行对照，结果吻合得较好。并测定了国家烟草标准样品GBW08514和GBW08515，其结果与标准值相符。     

制备具有光催化活性的金红石相纳米氧化钛粉体

以TiCl4为原料，通过控制盐浓度和水解温度可以在温和条件下制备出晶粒尺 寸为6nm的金红石相氧化钛粉体，比表面积为175m^2/g。测定了粉体的X衍射、红外 和拉曼光谱。TEM照片显示粉体呈放射状颗粒，其粒径尺寸在200－400nm。苯酚的 光催化降解实验表明它比具有相同比表面积的锐钛矿粉体有更高的光催化活性。其 较大的团聚颗粒尺寸有利于光催化反应后的分离。     

Au/Ag复合纳米笼在表面增强拉曼光谱中的应用

表面增强拉曼光谱（SERS）技术是一种基于贵金属纳米结构基底对被检测物进行高灵敏度检测的一种方法.具有特殊纳米结构的贵金属表面受到激光的照射时，金属表面的自由电子会受到极大的振荡，当入射光频率与振荡频率相近时，则会发生表面等离子体共振现象（SPR），使金属表面的局域电场强度极大增强，入射光强度和散射光强度都得到成倍的放大，从而使吸附在贵金属纳米结构表面的分子的拉曼散射信号得到有效的增强.使用NaBH₄还原-酸刻蚀模板法，制备了八面体Au/Ag复合纳米笼，其形貌规整，尺寸均匀约为600 nm，无Cu₂O模板的残留，Au元素均匀负载在Ag纳米笼上，质量分数约为16.8%；Au/Ag复合纳米笼的紫外可见吸收峰相对于Ag纳米笼发生了红移，更重要的是，Au和Ag元素协同赋予了复合纳米笼超高的SERS灵敏度和重复性，Au/Ag复合纳米笼实现了对罗丹明6G的痕量检测（5×10^-14 mol/L），通过时域有限差分法（FDTD）模拟证实：这主要归因于等离子共振作用产生的高电磁场强度；此外，Au元素的加入使Au/Ag复合纳米笼具有优异的抗氧化性和化学稳定性，即使在1%的H₂O₂溶液中浸泡3 h，仍然能够保持优异的SERS性能.八面体Au/Ag复合纳米笼有望成为一种具有应用前景的高灵敏度、高稳定性的SERS基底.     

玻璃基片上纳米碳管电极的集成

利用微波等离子体化学气相沉积法在玻璃孔穴中定位生长纳米碳管电极, 分析了负偏压对纳米碳管电极生长的影响. 该电极对铜离子的电化学检测性能分析结果表明, 所制备的纳米碳管电极具有良好的电化学检测性能, 位于－0.0100 V附近的铜离子的还原峰峰形良好, 其电流在铜离子浓度为0.01~0.30 mmol•L^-1时, 与Cu²⁺浓度呈良好的线性关系, 相关系数为0.9975, 且具有较好的长期稳定性和重现性.     

水中矿物元素的ICP-MS分析

用ICP－MS对地下水、地表水和饮用水中的矿物元素进行了分析测定，实验证明用ICP－MS可以同时测定地下水，地表水和饮用水中矿物元素；该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求，具有多元素同时分析，样品前处理简单，干扰少，测定快速，省事省力等优点。