离子色谱法测定碳酸盐的无机阴离子

1　引　　言碳酸氢钠、碳酸钠等食品添加剂有改善酸碱度和调节口味的作用 ,广泛应用于食品和饮料加工业 ,国家标准对其中的Ｆ- 、Ｃｌ- 、ＳＯ2ˉ4 等阴离子都有严格的限量要求 ;纯碱、碳酸氢钠、碳酸钡等化工品中的Ｃｌ- 、ＳＯ2ˉ4 等阴离子 ,对其应用有一定的影响 ,标准中亦有严格的限量要求。现行的标准测定化工品和食品添加剂中的杂质阴离子大都采用离子选择电极法、重量法、比浊法等 ,这些方法操作繁琐 ,基体干扰大 ,准确度低。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点 ,但是对于某些高浓度基体中痕量组…     

甾体植物生长促进剂的研究 IX:22R-和22S-24, 25, 26, 27, 28-五失碳油菜甾醇内酯的合成

从猪去氧胆酸合成了两个新的油菜甾醇内酯类似物2和3, 它们的22-碳构型经其钼配合物的CD测定分别确定为R和S。     

一种新型金属胶束模拟氧化酶的合成及其对苯甲醇的催化氧化作用

通过酯化、Fries重排、磺化、缩合、络合等反应,首次合成并表征了席夫碱型双亲性配体及其Cu( )配合物,合成总产率为24.5%;测定了配体及配合物在水溶液中的表面张力(最低分别为30和36mN/m)及临界胶束浓度(分别为6.2×10-4和2.5×10-3mol/L);考察了配合物在稀碱溶液中催化苯甲醇的空气氧化作用:在40℃、10%NaOH溶液中,配合物催化苯甲醇空气氧化生成苯甲醛的产率达到57.8%,表明该配合物具有较好的双亲媒性和较高的催化空气氧化苯甲醇的性能.     

荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

探讨了荧光红与曙红Y之间的荧光能量转移,研究了Cu(Ⅱ)-荧光红-曙红Y-邻菲罗啉能量转移荧光猝灭体系的最佳条件,建立了荧光分析测定痕量铜的新方法.实验结果表明,在λex/λem=404.7 nm/545 nm,乳化剂0P存在下,荧光红的荧光光谱(λem=524 nm)和曙红Y的吸收光谱(λmax=520 nm)能有效重叠.当荧光红和曙红Y单独存在时,其最大发射波长分别为524 nm和545 nm;当荧光红和曙红Y同时存在时,曙红Y的最大发射波长不变,但其荧光强度明显增大,可见,荧光红和曙红Y分别作为能量给予体和能量接受体发生能量转移,使曙红Y荧光光谱灵敏度增大.在pH 6.5～7.6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物使曙红Y的荧光猝灭,加入荧光红后,体系的荧光猝灭值大大增加.利用荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜,提高了测定铜的灵敏度和选择性.铜含量在0～250μg/L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度成良好的线性关系.方法的检出限为0.082μg/L;测定100μg/L铜溶液,其相对标准偏差为4.6%;样品加标回收率为101%～107.7%.方法已应用于人发、茶叶中痕量铜的测定.     

火焰原子吸收光谱法测定木瓜中7种微量元素的含量

采用火焰原子吸收法测定光皮木瓜中钙,铜,铁,硒,锌,锰,镁等微量元素的含量。优化了仪器工作条件,利用标准曲线法对待测样品进行定量分析。在设定的浓度范围内,7种元素的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.992 9～0.999 4,7种元素的检出限为0.211～9.268 mg/L。对样品进行7次重复测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%,加标浓度为1.000 0～10.010 0 mg/L时,加标回收率为96.51%～104.55%。该方法具有操作简单、干扰少等优点,为木瓜的开发提供了科学依据。     

离子液体中电沉积制备钴纳米线阵列

Porous anodic alumina (PAA) was used as a template to prepare Co nanowires array from 1-ethyl-3-methylimidazolium chloride ionic liquid by direct current method. The surface morphology of porous anodic alumina template was observed by field emission-scanning tunneling microscopy (FE-SEM) before and after the electrodeposition of Co nanowires. The electrodeposition of Co nanowires was characterized by transmission electron microscopy (TEM) and X-ray powder diffraction (XRD). TEM results indicate that the Co nanowire surface is coarse and porous when aqueous solution was used as electrolyte， and the Co nanowire deposited from the ionic liquid is uniform and smooth. XRD results show that the electrodeposition of Co is a mixture of crystal and microcrystal phase.     

纳秒强激光场中苯电离产生高价离子的研究

用25 ns脉冲Nd-YAG 532 nm的激光，在1010～1011 W•cm－2的光场强度下，利用飞行时间质谱对He、 N2、Ar载气条件下苯的激光电离过程进行了研究.发现当利用氩作为载气时，除观察到C2＋、C2H2+、C3H3+、C6H6+离子外，还观察到很强的Cq＋(q=1～3)高价离子.这些离子都有很高的平动能， C2＋的最可几平动能为12.9 eV， C3＋为37.5 eV.通过改变载气种类和压力及在不同光场强度条件下的实验，可以认为这些高价离子来源于含苯团簇的库仑爆炸过程.     

α-(2-苯并噻唑氧基)烃基膦酸酯的合成性质和生物活性

为探索α-芳(杂 环)磷酸衍生物的生物活性,寻求含磷农药的新母体,合成了十六个未见文献报道的α-(苯并噻唑-2-氧代)烃基膦酸衍生物,所有化合物的结构均IR,HNMR, 元素分析等确证,并对生物活性进行了初步的研究.     

p-硝基氯苯与α氰基乙酸乙酯-α-碳负离子的电子转移反应动力学研究: 非链式的自由基机理

在p-硝基氯苯(1)与α-氰基乙酰乙酯-α-碳负离子(2)的反应过程中, 测得了反应中间体p-硝基氯苯负离子自由基(3)的ESR谱。用ESR场/频联锁技术测定了(3)的ESR吸收强度-时间曲线, 当[1]《[2]时, 其结果与连续一级反应动力学相吻合。测得了从2向1的电子转移和3的分解反应速率常数和活化参数, 反应产物为α-氰基-α-(p-硝基苯基)乙酸乙酯和微量的硝基苯。为该反应提出了非链式的电子转移-负离子自由基分解-自由基偶合机理。     

新显色剂噻二唑偶氮二甲氨基苯甲酸与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用

本文研究了噻二唑偶氮二甲氨基苯甲酸与Cu(Ⅱ)显色反应条件,确定在pH3.0～4.5范围形成蓝紫色络合物,组成比为1:1,摩尔吸光系数ε=4.55×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),1gβ=7.32。应用拟定的方法测定天然水中微量铜,获得满意的结果。