Promotion of Ionic Liquid to Dimethyl Carbonate Synthesis from Methanol and Carbcn Dioxide

Promotion of ionic liquid, 1-ethyl-3-methylimidazolium bromide (emimBr), to the synthesis of dimethyl carbonate (DMC) from methanol and carbon dioxide in the presence of potassium carbonate and less amount of methyl iodide under mild conditions was investigated. The results showed that the high selectivity and raised yield of DMC was achieved due to the addition of emimBr in the reaction system. And effect of several reaction conditions such as temperature, pressure and amount of emimBr was discussed.     

一类新型的双β-氨基醇的合成及催化硼烷对芳酮的不对称还原反应

以L-半胱氨酸盐酸盐出发，经与二卤代烷偶联，成酯和格氏反应制得三种双手性β-氨基醇，1,2-双[R-2-氨基-3-羟基-3,3-二苯基丙硫基]乙烷(4a)，1,3-双[R-2-氨基-3-羟基-3,3-二苯基丙硫基]丙烷(4b)，1,4-双[R-2-氨基-3-羟基-3,3-二苯基丙硫基]丁烷(4c)。将此类双手性β-氨基醇与硼烷在THF溶液中反应，in situ制备双手性恶唑硼烷催化硼烷对芳酮的不对称还原，产物苯乙醇的光学收率达72.8%、α-溴代苯乙醇的光学收率达91.4%。     

PMTFP与中性磷萃取剂对钇(Ⅲ)的协同萃取

本文用萃取法测定了(Ⅰ)Y(Ⅲ)/0.5MNaClO_4/PMTFP—C_6H_6和(Ⅱ)Y(Ⅲ)/0.5MNaClO_4/PMTFP—TBP—C_6H_6及(Ⅲ)Y(Ⅲ)/0.5MNaClO_4/PMTFP—TOPO—C_6H_6体系的萃取平衡常数和协苹平衡常数,结果如下: 体系(Ⅰ)的1gK3_(30)=-3.36;体系(Ⅱ)的1gK_(32)=4.47; 体系(Ⅲ)的1gK_(31)=6.65、1gK_(32)=9.08。     

[Me3NC2H4OH]Zn2Cl5水溶液的激光光解研究

利用时间分辨激光光解技术研究了季铵盐型离子液体[Me₃NC₂H₄OH]Zn₂Cl₅(简写R-Zn₂Cl₅)的光解行为, 研究发现离子液体能被266 nm激光单光子电离, 生成阳离子自由基、[Zn₂Cl₅]^•中性自由基和水合电子, 观察到胆碱激发三线态的存在, 并测定了离子液体光电离的量子产额为0.04. 利用266 nm激光对离子液体、胆碱、氯化锌、氯化钠的光解行为比较, 发现胆碱阳离子的贡献很小, [Zn₂Cl₅]^－阴离子起主要作用. 采用氧化性自由基SO₄^•－引发离子自由基, 揭示其光电离机理, 测定离子液体的动力学反应速率常数, SO₄^•－ 460 nm的衰减速率常数为1.3×10⁹ L•mol^－1•s^－1, 320 nm离子自由基瞬态产物的生成速率常数为1.5×10⁹ L•mol^－1•s^－1, 两者很接近, 说明SO₄^•－自由基的衰减与瞬态自由基的生成是同步的.     

乙二胺双缩5-氯水杨醛Sclliff碱铜配合物的合成及晶体结构

合成了N,N′-二(5-氯水杨醛)缩乙二胺合铜配合物([Cu(5-ClSalen)]),用单晶X射线衍射法测定了晶体结构.其晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.83285(1)nm,b=0.95170(4)nm,c=1.09304(4)nm,α=115.130(2)°,β=94.694(2)°,γ=101.127(2)°,V=0.75642(4)nm3,分子式C16H12Cl2CuN2O2,Mr=398.72,Z=2,Dc=1.751g/cm3.在配合物中,Cu处于两个氮原子和两个酚氧原子形成的平面四方场中.     

二次乳化法(W/O)/W制备蛋白质流通色谱固定相的研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲苯与正庚烷为有机致孔剂,20%的甘油水溶液为内水相(超孔致孔剂),利用二次乳化法制备了(W/O)/W乳液,通过紫外光引发悬浮聚合生成两类孔型高分子微球(BiPB).BiPB孔径为双峰分布,范围分别在10~100nm和1000~7300nm之间;而其体积平均粒径、比表面积、湿密度、静态吸附容量与不含超孔的微孔介质(MiPB)接近.修饰相同二乙胺密度的BiPB和MiPB介质虽在较低流速(5cm/min)下有相近的动态吸附容量,但在高流速(40cm/min)下BiPB的动态吸附容量约为MiPB的动态吸附容量的3倍,表明BiPB介质的超孔结构对孔内传质的强化作用,因而其更适合于高速的蛋白质色谱分离.     

离子色谱法快速分析可口可乐中阴离子

在离子色谱法测定可口可乐饮料中3种阴离子(PO43-,SO42-及NO3-)时,单独用Dionex IonPac AG14A柱代替常规方法中的联合用两柱Dionex IonPac AS14及IonPac AG14作色谱柱。采用5 mmol.L-1Na2CO3及6 mmol.L-1NaHCO3的混合溶液作流动相,上述3种阴离子的分离可在3 min内完成。饮料试样在色谱分离之前需经脱气并先后通过Dionex On-guardP及RP两柱以除去“可乐”饲料中可能存在的酚类物质及大分子有机物。对方法的精密度作了试验,3种阴离子的峰面积的RSD(n=6)值均小于0.2%,回收率在90.5%~103.2%之间。     

稀土红色荧光粉SrZnO2∶Eu3+的发光性能

A series of novel luminescent materials, SrZnO₂∶M (M=Eu³⁺, or Eu³⁺ + Li⁺) have been synthesized by high-temperature solid-state reaction. The structure and luminescence properties of SrZnO₂∶Eu³⁺ phosphor were studied through XRD, photoluminescence and Raman spectroscopy. The excitation spectra show a broad intense band and a number of small peaks corresponding to the inner 4f-shell excitations of Eu³⁺ (the strongest one is at 395 nm for ⁷F₀-⁵L₆). After SrZnO₂∶Eu³⁺ phosphor was co-doped with Li⁺ ions, its charge transfer band extended to longer wavelengths. This resulted in increase of luminescent quantum efficiency of the sample. SrZnO₂∶Eu³⁺,Li⁺ phosphor can be efficiently excited by longer UV. From the fluorescence spectrum of SrZnO₂∶Eu³⁺ phosphor, apart from transition emissions of ⁵D₀→ ⁷F_J (J=0～4), the transition emissions from ⁵D₁ → ⁷F_J (J=0～2) have been observed. For the SrZnO₂∶Eu³⁺ phosphor, under excitation of UV, the dominant emission is at about 612 nm, due to the ⁵D₀→ ⁷F₂ hypersensitive transition. The incorporation of Li⁺ ions greatly enhanced the luminescence intensity and made emission peak from ⁵D₀ → ⁷F₂ transition red-shifted.     

复合离子液体催化碳四烷基化反应性的研究

合成了一种新型的酸性离子液体催化剂——复合离子液体，该离子液体的阴离子具有双金属的配位中心。同时，研究了复合离子液体催化异丁烷与丁烯烷基化反应的规律。结果表明，在搅拌速率大于1500r/min，反应低于20℃，烃酸比2∶1~3∶1，烷烯比大于15，反应停留5min~10min，使用丁烯-2为碳四烯烃反应原料下，复合离子液体催化碳四烷基化所得烷基化油的研究法辛烷值（RON）最高可达100以上，明显优于常规氯铝酸离子液体催化所得烷基化油的质量。     

离子抑制反相高效液相色谱法测定槐米中芦丁含量的研究

1 引言 芦丁是植物界广泛存在的一种重要的黄酮类化合物,在临床上可用作治疗毛细血管病的药物和治疗高血压病的辅助药物。因此,定量分析植物样品中的芦丁含量具有一定的现实意义。目前,国内有关这方面的工作多采用薄层色谱-紫外分光光度法,本文首次在国内报道采用离子抑制RP-HPLC法测定中草药槐米中