共价氢化物与汞离子反应的研究：Ⅲ.高灵敏度痕量饿分析方法

本文详细研究了铋化氢与汞离子反应条件，建立了一个氢化物发生－冷原子荧光法间接痕量铋的新方法，此法用于测定水及铜合金中的痕量铋、简便、快速、灵敏度高、重现性好，水中铋的检测限为０．５ｎｇ／ｍＬ，回收率为９５％－１０５％。     

以碳电极为基体的聚氯乙烯膜铋离子选择电极的研制与应用

铋是得乐、胃必治等胃药的主要成分，其含量测定方法有用中国药典法、吸光光度法、等离子体发射光谱法等。本文利用铋离子可与碘离子形成稳定的配合物，且该配合物又能与胺类物质生成沉淀，报道了以六碘合铋配离子与曲马多缔合物为电活性物的涂碳式聚氯乙烯膜铋离子选择电极，并用此电极以标准曲线法对枸橼酸铋钾胶囊进行了测定，此法简便，结果与药典法相符。     

离子色谱法测定西湖水体中的Cl-和NO2-

采用离子色谱法进行水质分析时,Cl~-与NO_2~-的分离一直是个难题,特别是水体中Cl~-浓度较大,而NO_2~-的浓度较小时,Cl~-的色谱峰会完全覆盖NO_2~-的色谱峰。虽然可以分别采用色谱法测定Cl~-、分光光度法测定NO_2~-,但步骤繁琐且测定的精确度不高。笔者用改进的离子色谱法分离测定西湖水体中的Cl~-与NO_2~-,取得满意效果。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-100T型,配以IonPacAs4-     

还原型谷胱甘肽与顺磁及抗磁离子络合的NMR研究

还原型谷胱甘肽与顺磁及抗磁离子络合的ＮＭＲ研究韩秀文，屈铭，胡皆汉（中国科学院大连化学物理研究所，大连１１６０２３）许永庭，杨开海（辽宁大学分析测试中心，大连１１６０２２）生物体内多种金属离子与生物分子的相互作用与生理功能密切相关。研究金属离子与多肽...     

新型有机-无机杂化的类Dawson型多金属钨酸盐[Co(2,2′-bpy)_3]_2[Co(2,2′-bpy)_2Cl][Co(2,2′-bpy)_2]H_2-[SbW_(18)O_(60)]·4H_2O的合成、晶体结构及性质

以Sb2O3、Na2WO4、CoCl2及2,2′-联吡啶为原料,采用水热合成方法,制得了新颖的有机-无机杂化的类Dawson型多金属氧酸盐:[Co(2,2′-bpy)3]2[Co(2,2′-bpy)2Cl][Co(2,2′-bpy)2]H2-[SbW18O60]·4H2O(2,2′-bpy=2,2′-bipyridine),并通过元素分析,IR,XPS,EPR,TG,变温磁化率和X-射线单晶衍射等分析手段对化合物进行表征.X-射线单晶衍射测定表明,该化合物属于正交晶系,Pba2空间群,晶胞参数:a=2.1208(2)nm,b=2.4506(2)nm,c=1.2931(1)nm,Z=2,R1=0.0416,wR2=0.0771.晶体解析表明,Sb2O3与Na2WO4在水热条件下组装成少见的类Dawson型多金属氧酸盐阴离子[SbW18O60]9-,该阴离子的{W18}簇结构骨架中包含一个三角锥形{SbO3}基团.EPR谱分析表明,高自旋态和低自旋态Co2 共存于标题化合物中.磁性质研究表明标题化合物显示抗磁性.     

用HNMR法测量过渡元素离子的磁矩

磁化率和磁矩的数据对于配合物化学键型的研究和空间构型的分析有重要作用. 磁化率的测量方法有多种,其中以古埃法和据其原理而改进的永磁天平法较为常见.此法的缺点是实验步骤繁琐、样品用量大、精度欠佳.近来有人相继提出用激光摆法和NMR双谱仪法等新方法来进行测量,所得结果数据很好.本文介绍根据D.F.Evens所创立的方法,利用~1HNMR波谱来测量过渡元素离子化合物的磁化率和磁矩.     

动力学电位法测定硼

本文根据硼酸，苯乙醇酸，孔雀绿形成三元离子缔合型配合物的反应，用孔雀绿离子选择性电极监测反应速率，在最佳实验条件下，用固定时间法，电位变化与硼量在０．２－５．０μｇ／ｍＬ范围呈线性关系，用於测定标准钢样和玻璃标样中的硼，结果与标准值十分接近。     

全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中氟、氯

为探究稀土氧化物中氟(F)和氯(Cl)元素含量的快速检测方法,通过全自动高温水解仪对氧化镧铈样品进行前处理,并利用氢氧根体系离子色谱仪检测吸收液中F-、Cl-离子的含量,建立了基于全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中的F、Cl元素含量的快速检测方法,该方法有效避免了传统前处理方法过程复杂、分析时间慢、极易受人为干扰的问题。称取0.3g氧化镧铈样品,在氧气流量为300 mL/min,1100 ℃高温下水解燃烧20 min,吸收定容为体积20mL的吸收液,以NAOH(15mmol/L)作为淋洗液,经色谱柱分离,测得F-与Cl-在质量浓度为1.00 mg/L-15.00 mg/L范围内,质量浓度与离子色谱峰面积呈线性关系,相关系数均为0.9999。检出限分别为0.003mg/L和0.12mg/L。全自动高温水解仪联用离子色谱仪检测系统对氧化镧铈中F-的平均加标回收率测定结果为98.4%,标准偏差RSD为0.94%;对Cl-的加标回收率测定结果为97.8%,RSD为2.86%。说明该方法较高准确度及精密度,测试结果准确可靠满足企业和检测机构的测试需求,为稀土氧化中氟、氯元素含量的研究及相关产品的开发提供了理论基础。     

离子色谱法测定药品中抗坏血酸

建立离子色谱法测定药品中抗坏血酸含量的方法。以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱,以12.0 mmol/LNaHCO₃溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,采用等度洗脱的方式将抗坏血酸与氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离,通过抑制电导检测器检测,色谱峰面积标准曲线法定量。抗坏血酸的色谱峰面积与其质量浓度在3.0～500.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为2.7 mg/L。该方法用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定,样品加标回收率为95.1%～101.6%,5次平行测定结果的相对标准偏差为1.55%～2.79%(n=5)。该方法操作简便,检测快速,可用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定。     

圆柱类构件超声相控阵聚焦模型

在利用平面相控阵超声换能器对圆柱类构件检测时,受曲界面结构引起的入射波和回波时延的影响,扫描声束的波阵面产生弯曲,在利用传统迭代遍历算法计算延迟时间时效率低,无法发挥相控阵换能器检测优势。针对上述问题,建立了一种基于圆柱类构件特征和耦合介质特性的超声相控阵扫描成像的聚焦模型。该模型基于换能器、耦合介质、圆柱类构件材料特性和几何关系以及声线模型和折射定律,建立了耦合介质及被检构件的声速、曲面曲率半径、阵列与曲面间的距离等关联的延迟时间聚焦控制模型。利用该模型计算出的延时时间,对各阵元发射时间进行控制,从而实现扫描声束的聚焦。该文以液体和有机玻璃制介质楔块为例,对圆柱钢曲面的相控阵声束聚焦进行了仿真实验,结果表明该文方法计算效率显著提升,同时声束可以在预设位置实现聚焦,验证了该模型在计算效率上的优势与有效性。