阴离子交换树脂分离同位素稀释等离子体质谱法快速测定地质样品中的铼

建立了适合大批量低含量Re地质样品的测定方法,0.2 g样品通过HF,HNO3分解后在2 mol/L的HCl介质中用阴离子交换树脂进行振荡吸附,然后用HNO3(1+1)解脱,同位素稀释等离子体质谱法测定。     

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定龟甲胶中6种有害元素

龟甲胶样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定龟甲胶中砷、铅、铬、镉、铜、汞6种有害元素,其中砷用碰撞室技术(CCT)测定,6种元素的检测限范围为0.009~0.036ng/mL,样品加标回收率为85.1%~113.6%,相对标准偏差小于10%。该法简便、快速,可用于龟甲胶中上述6种有害元素的检测。     

磁固相萃取与高效液相色谱-等离子体质谱联用检测癌症病人尿样中的卡铂药物

制备了甲基丙烯酸(MAA)改性Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4@SiO2@MAA),建立了磁固相萃取(MSPE)-高效液相色谱(HPLC)-等离子体质谱(ICP-MS)检测癌症病人尿样中药物卡铂(CBP)的新方法。在最优条件下,该方法对CBP的检出限为29.9ng/L,相对标准偏差(RSD,cCBP=0.2μg/L)为9.5%,富集倍数为27.7,线性范围为0.1~100μg/L。不同批次合成的Fe3O4@SiO2@MAA萃取CBP的RSD为11.5%(n=5)。将该方法用于同一癌症病人在化疗过程中和化疗结束后两个尿样中CBP的分析,尿样中完整CBP的浓度分别为51.15μg/L和24.65μg/L,加标回收率为93.2%~103.7%。     

三元Ho3+-TiO2/Bi等离子体复合纤维制备及其可见光催化产氢性能

以电纺Ho³⁺-TiO₂纳米纤维为基质,葡萄糖酸钠为还原剂,采用水热法制备Ho³⁺-TiO₂/Bi等离子体复合纤维光催化剂。 利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和瞬时光电流(IP)等分析测试手段对样品的物相、形貌和光电性能等进行表征。 以三乙醇胺为电子给体,研究了Ho³⁺-TiO₂/Bi光催化分解水产氢的反应过程。 结果表明:在水热过程中,Bi³⁺被葡萄糖酸钠还原成单质Bi纳米颗粒,复合在Ho³⁺-TiO₂纳米纤维表面形成肖特基结。 金属Bi通过局域表面等离子体共振效应结合稀土元素丰富的能级结构和4f电子跃迁特性,对TiO₂进行双重修饰改性,有效提高了TiO₂的光催化活性和稳定性,可见光下产氢速率最大为43.6 μmol/(g·h)。     

涡旋提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉

土壤作为农业生产的重要载体,是保障农产品质量安全的关键源头。近年来,随着经济的快速发展,土壤中重金属污染问题日益凸显,已成为世界性的重大环境问题之一。目前针对土壤中重金属的调查分析大多处于总量水平,这并不能全面地评价重金属的生态风险,因为土壤-重金属-生物体之间存在复杂的动态相互作用,土壤中只有部分重金属能被生物体吸收,这部分能被生物体吸收利用的元素以特定的形态存在,这种特定的形态被称之为有效态。土壤中重金属能否被植物吸收主要取决于该元素的有效态[1],因此土壤中重金属有效态含量的测定,对评价和控制其生物毒害作用具有更实际的意义。镉是生物蓄积性强、具有"三致"作用的剧毒元素,会通过食物链富集到人体,从而对人体健康造成危害[2]。目前我国暂未制定土壤中有效态镉的限量标准,关于土壤中有效态镉含量测定方法的研究也较少[3-5],国家标准方法 GB/T 23739-2009(S)《土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法》前处理采用振荡器低效提取,提取时间长,试剂用量大,提取液根据含量高低选用火焰原子吸收光谱仪或者石墨炉原子吸收光谱仪,操作较繁琐,无法满足批量样品快速分析的要求。文献[3-4]采用超声提取-电感耦合等离子体质谱法,前处理操作简单,但仪器成本较高,方法应用的推广有一定的局限性,且由于土壤样品基体复杂,容易堵塞雾化器导致仪器故障。     

高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷

作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜矿中砷的含量

近年来,对于铜精矿中有害杂质元素的要求越来越严格,其中杂质元素砷的测定是进出口铜精矿的常规检定项目之一[1-2]。铜矿样中砷的含量直接影响到电解铜的质量,因此准确、快速测定铜矿样中砷的含量就显得特别重要[3]。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱(250 mm×4 mm,10μm)分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(含1%甲醇,pH 5)为流动相进行等度洗脱,13 min内可将5种硒形态分离。5种硒形态的线性范围为0～300.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2～0.5μg/L。除SeCys_2的加标回收率为37.7%～70.4%外,MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的加标回收率为80.0%～123%;5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均不大于7.8%。应用该方法测定实际样品,结果显示人尿中硒形态主要以SeCys_2为主,同时含有少量MeSeCys、SeMet、无机硒及未知含硒化合物。     

Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪故障快速判断方法

针对Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）在测定含金基体溶液中的杂质元素时,仪器出现灵敏度下降、稳定性变差等现象,通过故障现象分析和排查,给出相应的解决方案,确保仪器恢复到正常使用状态.