二氧化硅-共聚物杂化荧光纳米材料用于动物活体成像

以氧化硅(SiO_2)前驱体与三嵌段共聚物F108合成较小粒径的SiO_2-共聚物杂化纳米体系(SNP),并与高效近红外发射的疏水染料M507自组装,构建了近红外发光纳米探针M507@SNP。同时,研究了M507@SNP的光物理性能和细胞毒性。动物成像实验证明该纳米成像探针可实现活体层次高信噪比的小动物全身成像和前哨淋巴结的指示。     

内嵌镧金属富勒烯的高产率合成及异构体比例调控

采用电弧放电法制备内嵌镧金属富勒烯的原灰,通过改变氦气压力及电流强度来提高内嵌镧金属富勒烯产率。原灰由1,2,4-三氯苯提取并回溶入甲苯后,利用分析型高相液相色谱(HPLC)对提取液中各富勒烯组分进行分析。通过分别衡量3种常见含镧金属富勒烯La@C2v-C82、La@Cs-C82和La_2@C_(80)与C84的相对峰面积比,探讨了氦气压力和电流强度等对3种金属富勒烯产率的影响。实验结果表明,氦气压力与电流强度共同决定了金属富勒烯的产率,在(1)低电流高氦气压、(2)中等电流中等氦气压、(3)高电流低氦气压的条件下都可以高产率地获得含镧金属富勒烯。此外,调整电流强度和氦气压力可以改变La@C2v-C82和La@Cs-C82的相对比例。例如,在电流为100、120 A或氦气压为20、35 k Pa时,此前认为的"minor"异构体La@Cs-C82的含量甚至高于"major"异构体La@C2v-C82。还发现降低电流强度或减小氦气压力可促进La_2@C_(80)的生成,这表明La_2@C_(80)与La@C82的形成过程可能是不同的。     

(Pr0.9La0.1)2(Ni0.74Cu0.21Ga0.05)O4+δ纳米纤维阴极的制备及电化学性质

采用静电纺丝法制备了(Pr_(0.9)La_(0.1))_2(Ni_(0.74)Cu_(0.21)Ga_(0.05))O_(4+δ)(PLNCG)氧化物纳米纤维。利用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对材料的物相及微观形貌进行分析。研究表明950℃煅烧5 h得到平均直径420 nm、形貌均一的PLNCG氧化物纤维;1 000℃烧结2 h得到紧密附着在Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_(2-δ)(CGO)电解质上的网状结构纤维阴极。电化学阻抗谱(EIS)测试结果表明纳米纤维阴极具有比粉体阴极更优越的性能。700℃的极化电阻(RP)为0.134Ω·cm~2,比同组分的粉末阴极减少32%(RP=0.197Ω·cm~2)。以纤维阴极构筑的电解质支撑单电池Ni-CGO/CGO/PLNCG在700℃的最大输出功率密度为231 m W·cm-2。氧分压测试结果表明阴极反应的速率控制步骤为电荷转移过程。     

分散固相萃取/气相色谱质谱法测定动物源性食品中的氟虫腈及其代谢物

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定肉、蛋及内脏中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法,并对3种方法进行了比较。样品经乙腈提取,PSA、C18和GCB净化后,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术及GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种方法下氟虫腈及其代谢物在0.001~2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999 0,GC-MS/EI、GC-MS/NCI以及GC-MS/MS/EI的检出限(LOD)分别为0.15、0.05、0.15μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.5、0.2、0.5μg/kg。对电负性强的氟虫腈及其代谢物进行分析,GC-MS/NCI的灵敏度高,在2、50、500μg/kg 3个加标水平下的方法回收率为80.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.6%。3种方法可互相补充用于动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测和确证。     

燃料电池反应器在化学品与电能共生中应用北大核心CSCD

燃料电池作为能源转换装置能够高效地将化学能转化为电能,随着技术的发展人们将其作为反应器来完成高附加值的化学品的合成,同时产生一定的电能.燃料电池反应器因具有反应条件温和、反应过程可控、产物选择性高、能源利用效率高等特点,而被广泛地应用于医药中间体的制备、气体分离、水处理等多个领域.本文首先按照反应器中阴阳极区域发生反应的类型进行分类,介绍燃料电池反应器在化学品与电能联产中的研究现状和研究进展.随后描述了燃料电池反应器中存在的问题,并依照催化剂、反应过程等方向对解决方案进行探讨.最后,对几种新型燃料电池反应器的研究进行了简要的介绍并对其发展做出了展望.     

UHPLC-ESI-MS/MS法测定动物源食物提取物中肌肽与鹅肌肽的含量

建立了一种同时测定动物源提取物中肌肽(Carnosine)和鹅肌肽(Anserine)含量的超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用超高效液相分离系统,借助Inertsil Amide HP色谱柱(2. 1 mm×100 mm,3μm)以0. 1%乙酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,利用峰面积外标法定量。经过优化,肌肽和鹅肌肽在1. 95～500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 998。肌肽和鹅肌肽的检出限分别为0. 12、0. 47μg/L。以低浓度低聚肽原料为基质,在低、中、高3个加标浓度下,肌肽的回收率为99. 3%～109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0. 98%～1. 1%;鹅肌肽的回收率为100%～113%,RSD为1. 0%～1. 1%。该法前处理简单、快速,重现性好,准确度高,适用于动物源食物提取物中肌肽和鹅肌肽的同时快速检测。     

一类随机对流扩散方程的反源问题

考虑了一类由分数阶Brown运动驱动的随机对流扩散方程的源项反演问题。正问题部分首先利用分离变量法,得出了方程的温和解,进一步在期望的意义下,讨论了正问题的适定性。反问题部分研究了由终止时刻的随机数据来反演随机源项的部分统计量,并证明了相应的唯一性和不稳定性。最后进行了一些数值模拟,验证了相应的理论结果。     

空心玻璃微球负载TiO2光催化回收银

以钛酸四丁酯的溶胶为前驱体，通过浸渍法制备漂浮型光催化剂．它的光催化活性比P25高，且易于分离回收．沉积在催化剂上的金属银可通过超声震荡有效回收，该操作简单，具有实际应用前景．循环使用3次的光催化剂的催化活性未显著降低；但第4次由于催化剂负载TiO2损失量大，活性明显降低．讨论了反应机理．     

介孔空心球状WC微球结构与晶相形成机理

采用喷雾干燥微球化处理-气固反应法制备了介孔空心球状WC微球，应用扫描电子显微镜(SEM)对微球的形貌变化进行了表征。结果表明，介孔空心球状结构是逐步形成的。其中，空心球状结构形成于前驱体微球化处理过程中，介孔结构形成于空心微球还原碳化过程中。在与样品制备工艺条件相同的情况下，采用原位X射线衍射技术(in situ XRD)对样品的晶相演变规律进行了监测。结果表明，样品在CO/CO₂气氛中进行还原碳化时，当温度缓慢而连续上升到750 ℃时，其晶相变化遵循AMT → WO₃ → WO₂ → W₂C → WC规律;当采用“阶跃式”升温，即温度缓慢而连续上升到400 ℃，然后再快速上升到750 ℃，并在750 ℃下进行还原碳化时，其晶相变化规律为AMT → WO₃ → WO₂ → WC。这说明，样品的晶相演变不仅与还原碳化温度和时间有关，而且与升温方式和升温速率有关。     

碳环管的发现与生长机理初探

C60笼状结构的发现，极大地丰富了碳的结构化学，在进一步的研究中又发现了碳纳米管、“巴基葱”等新的结构形式．Chernozatonskil等还研究了碳环管（Tori）的独特结构，并预测其具有特别的电磁性质［1］．最近，我们在实验中观察到了可能具有这种结构的样品的透射电镜（TEM）图像，并由此探讨了它们的生长机理．样品的制备采用电弧法制C60的装置［2］，但是在纯氮气氛中进行，且在作为阳极的石墨棒外缘裹上一层铝箔，实验采用直流电弧，腔内氮气压力75kPa．放电结束后收集阴极碳棒上的沉积物与腔内的烟灰，研磨成细粉后，在稀盐酸中充…