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761.
同位素稀释质谱法测定蜂蜜中4种硝基呋喃代谢物 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了蜂蜜中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHO)、呋喃西林代谢物(SEM)的同位素稀释HPLC-MS/MS分析方法,以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,AOZ-d4、AMOZ-d5、AHD-13G3、SEM·HCl-(13C,15 N2)作内标,并将超声波衍生化法应用到实际样品的分析测试当中,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,15 min可将4种代谢物完全分离,再以MS/MS进行定性和定量分析.加标回收率为82%~112%;定量限(LOQ)为0.05~1 μg/kg;检出限(LOD)为0.01~0.25 μg/kg.该方法满足欧盟(EU)对进出口蜂蜜中硝基呋喃代谢物的检测要求. 相似文献
762.
763.
黄键王金娟周元元张敏王红卫王晓颖孙雪婷 《化学分析计量》2023,(6):34-39
建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中两种香兰素类香料的方法。取1 g样品,加入50μL质量浓度均为1 mg/L的香兰素-D3、乙基香兰素-D5混合同位素内标溶液,以甲醇为提取溶剂,溶解后定容至10 mL,在室温下超声提取15 min,离心分离后,取1 mL上清液用氮气吹干,再用1 mL 0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为80∶20)定容,过滤后上机分析。经RRHD Eclipse Plus C18色谱柱分离后,使用ESI源对目标物进行电离,在多反应监测模式下绘制色谱图,内标法定量。在5~100μg/L范围内,香兰素、乙基香兰素与内标的质量浓度比与对应色谱峰面积的比线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限均为5μg/kg。空白样品加标回收率分别为87.8%~96.1%、80.1%~83.8%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%~3.8%、1.7%~4.6%(n=6)。该方法操作简便,可满足同时测定化妆品中两种香兰素类香料的要求。 相似文献
764.
765.
对25kW/4.5K氦制冷机进行了可靠性、可用性、可维修性和可监测性(RAMI)分析,建立了其可靠性框图,计算并评估了系统的可靠性和可用性。同时,通过故障、影响和危害分析指出了氦制冷机的故障模式,并提出了缓解和维护措施。 相似文献
766.
对比研究了国内外质子交换膜燃料电池用H2的质量标准,针对其中的CH4,CO2,CO,HCHO,HCOOH,NH3,HCl等组分,建立了基于高准确度气体标准物质、动态稀释装置和傅里叶变换中红外光谱集成的分析平台。结果表明,CH4,CO2,CO,HCHO,HCOOH,NH3,HCl在稀释浓度范围内,各组分的线性关系良好,相关系数R2在0.999以上,各组分的方法检出限分别为0.045,0.040,0.010,0.006,0.009,0.022,0.031μmol/mol;测量系统的组分计算值与理论值的偏差在-6.7%~4.7%范围内,一个月内的日间重复性为2.1%~9.4%。表明建立的测量系统可以满足质子交换膜燃料电池用H2中CH4,CO2,CO,HCHO,HCOOH,NH3,HCl等组分的准确定量和长期稳定分析的需求。 相似文献