同位素稀释热电离质谱法测定人血清中痕量铜和锌

采用热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)准确测定了欧盟标准物质与测量研究院(EC-JRC-IRMM)组织的国际测量评估计划IMEP-17人血清样品中的痕量铜和锌。由于锌和铜都是易受污染的元素,本工作建立了仅用少量硝酸消解的低流程本底和适于热电离质谱测量的生物基体血清中痕量铜和锌的样品前处理方法;采用适当比例的硅胶和磷酸作为电离增强剂,在热电离质谱(TIMS)测量时获得了较高强度且稳定的铜和锌离子束;血清中痕量铜和锌的测量结果可直接溯源到国际单位mole。2种人血清样品中铜和锌测量结果的不确定度(k=2)分别为0.94%、0.83%和0.49%,测量值被EC-JRC-IRMM采用作为该样品的标准值。     

热耦合型二级高频脉冲管制冷机实验研究

降低制冷温度至4 K温区是高频脉冲管制冷机的最新发展要求。本文介绍了一套热耦合型二级高频脉冲管制冷机的性能特性,它可以达到低于15 K以下的最低温度,是目前报道的高频二级脉冲管制冷机能获得的最低温度．通过对制冷机一级预冷、二级输入功率、二级冷量、室温条件等影响的分析,从实验角度揭示了该二级制冷系统的复杂影响,为进一步的深入分析和改进提供了基础。     

驻波型热声制冷机熵产分析

声制冷机是一种新型制冷机,具有无机械运动部件,可靠性高寿命长,采用惰性气体为工质无污染等优点．驻波型热声制冷机的声功泵热效应是不可逆过程,内部不可逆损失导致热声制冷机效率偏低,制约了热声制冷机的发展和应用．本文研究了线性范围内驻波型制冷机换热器和回热器内的可压缩振荡流动与传热过程的熵产,分析了板间距,振荡频率和温度梯度对熵产的影响。     

QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素

建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids, GCs)的高通量方法.样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP (100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.2% (V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证.所有待测物在2~200 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99, 3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3) 为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg.本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查.     

粮谷中8种痕量真菌毒素的定量分析方法

建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C 8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品加入正己烷去除油脂,用60%乙腈振荡液液分配提取,取乙腈水层过滤膜后分析。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行测定。定量方法采用同位素内标稀释法,8种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好,线性系数均不低于0.997 0。空白样品的加标回收率为77%～123%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～13.3%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于粮谷中真菌毒素的检测。     

液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC—MS／MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ—d5、AOZ-4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈-0．1％甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可适应不同种类的动物组织样品前处理,15min可将4种代谢产物完全分离并测定。提出了HPLC—MS／MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回收率为85％-118％;定量限（LOQ）为0．1μg／kg;检出限（LOD）为0．03μg／kg。     

GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定

采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量.添加回收率为80%～110%,相对标准偏差小于15%.应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致.     

表面力仪的改进及超薄膜流变特性的实验研究

在对原表面力仪进行较大改进的基础上 ,以 5 0 0 SN基础油和十六烷为研究对象 ,进行了超薄膜流变特性的实验研究 .结果表明 :在超薄膜润滑条件下 ,5 0 0 SN和十六烷均表现出明显的非牛顿剪切响应 ,即剪切稀释现象 ;摩擦力幅值随剪切速度的增大急剧上升到最大值 ,然后下降至某一固定值附近并产生波动 ;剪切挤压下的临界膜厚小于静态挤压的临界膜厚 ,剪切运动对吸附层有序结构产生破坏作用     

空气制冷机在列车空调中的应用分析

对列车空调用空气制冷机进行了研究,分析了制冷机的压比选择、调节方式和温室效应。结果表明:列车空调用空气制冷机压比应在2—2.5范围内,应采用变压比的调节方式,性能系数在1—1.3范围内,TEWI值小于现用蒸气压缩式系统。