复合氟化物中钐离子价态与基质的相关性

本文通过不同基质中钐离子光谱特征的研究,发现钐离子的存在价态与基质密切相关。讨论了被取代阳离子电荷、半径等化学因素对基质中钐离子价态的影响,利用能带理论建立了基质中变价稀土离子的价态与基质间关系的能带模型。     

三维无限伸展结构稀土配合物K3{[Sm(H2O)7]2Na-[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的合成、结构及性质研究

以Sm2O3,HClO4,NaOH和α-K8SiW11O39·nH2O等为原料合成了组成为K3{[Sm(H2O)7]2Na[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的三维无限伸展结构稀土配合物,并经IR,UV光谱,ICP原子发射光谱,TG-DTA,循环伏安,变温磁化率和X射线单晶衍射等分析手段进行了表征.X射线单晶衍射测定表明,该化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=1.2462(3),b=1.2652(3),c=1.8420(4)nm,α=87.45(3),β=79.91(3),γ=82.57(3)°,Z=1,R1=0.0778,wR2=0.1610.结构分析结果显示,sm3+(1)配离子镶嵌在[α-SiW11O39]8-的空缺位置形成[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元,两个[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元通过两个Sm(1)-O-W桥互相连接形成标题化合物的二聚体结构单元[α-SiW11O39Sm(H2O)4]210-,相邻的二聚体结构单元又通过两个Sm3+(2)配离子和一个Na+(1)离子桥连成一维链状结构,链与链之间通过K+(1)离子连接成二维网状结构,网状结构又通过K+(2)离子构筑成新奇的三维无限伸展结构.TG-DTA结果表明,标题化合物阴离子骨架分解温度为554℃.循环伏安行为测试表明,标题化合物阴离子在pH=3.1的水溶液中存在两步氧化还原过程.变温磁化率结果表明,在较高温度(110～300 K)时,标题化合物磁性遵循居里-外斯定律,在较低温度(2～110 K)时,存在较强的反铁磁交换作用.     

泌阳凹陷羊毛甾烷的检出及其意义初探

本文从泌阳凹陷下第三系某些生油岩及原油中检测出碳数为C_(30)-C_(32)的羊毛甾烷系列,根据地球化学研究及模拟实验,提出该羊毛甾烷的生成可能主要与特定的有机输入及较低的热演化条件有关。     

气相色谱质谱法快速测定人血浆中克仑特罗

血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6％,RSD小于6.82％(n=6)。该法毋需衍生化,基质无干扰,简便可靠,适用于生物材料中克仑特罗的快速分析。     

共价氢化物与汞离子反应的研究：Ⅲ.高灵敏度痕量饿分析方法

本文详细研究了铋化氢与汞离子反应条件，建立了一个氢化物发生－冷原子荧光法间接痕量铋的新方法，此法用于测定水及铜合金中的痕量铋、简便、快速、灵敏度高、重现性好，水中铋的检测限为０．５ｎｇ／ｍＬ，回收率为９５％－１０５％。     

以碳电极为基体的聚氯乙烯膜铋离子选择电极的研制与应用

铋是得乐、胃必治等胃药的主要成分，其含量测定方法有用中国药典法、吸光光度法、等离子体发射光谱法等。本文利用铋离子可与碘离子形成稳定的配合物，且该配合物又能与胺类物质生成沉淀，报道了以六碘合铋配离子与曲马多缔合物为电活性物的涂碳式聚氯乙烯膜铋离子选择电极，并用此电极以标准曲线法对枸橼酸铋钾胶囊进行了测定，此法简便，结果与药典法相符。     

离子色谱法测定西湖水体中的Cl-和NO2-

采用离子色谱法进行水质分析时,Cl~-与NO_2~-的分离一直是个难题,特别是水体中Cl~-浓度较大,而NO_2~-的浓度较小时,Cl~-的色谱峰会完全覆盖NO_2~-的色谱峰。虽然可以分别采用色谱法测定Cl~-、分光光度法测定NO_2~-,但步骤繁琐且测定的精确度不高。笔者用改进的离子色谱法分离测定西湖水体中的Cl~-与NO_2~-,取得满意效果。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-100T型,配以IonPacAs4-     

还原型谷胱甘肽与顺磁及抗磁离子络合的NMR研究

还原型谷胱甘肽与顺磁及抗磁离子络合的ＮＭＲ研究韩秀文，屈铭，胡皆汉（中国科学院大连化学物理研究所，大连１１６０２３）许永庭，杨开海（辽宁大学分析测试中心，大连１１６０２２）生物体内多种金属离子与生物分子的相互作用与生理功能密切相关。研究金属离子与多肽...     

用HNMR法测量过渡元素离子的磁矩

磁化率和磁矩的数据对于配合物化学键型的研究和空间构型的分析有重要作用. 磁化率的测量方法有多种,其中以古埃法和据其原理而改进的永磁天平法较为常见.此法的缺点是实验步骤繁琐、样品用量大、精度欠佳.近来有人相继提出用激光摆法和NMR双谱仪法等新方法来进行测量,所得结果数据很好.本文介绍根据D.F.Evens所创立的方法,利用~1HNMR波谱来测量过渡元素离子化合物的磁化率和磁矩.     

动力学电位法测定硼

本文根据硼酸，苯乙醇酸，孔雀绿形成三元离子缔合型配合物的反应，用孔雀绿离子选择性电极监测反应速率，在最佳实验条件下，用固定时间法，电位变化与硼量在０．２－５．０μｇ／ｍＬ范围呈线性关系，用於测定标准钢样和玻璃标样中的硼，结果与标准值十分接近。