利用回归分析研究火焰离子化检测器相对响应值

 以乙酸乙酯对正庚烷的相对摩尔响应值（Ｓ＿Ｍ）为例，研究了Ｎ＿２，Ｈ＿２流速对Ｓ＿Ｍ的影响，得到了回归方程并求得了最佳操作条件。     

应用交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分

用自制的交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分.该检测器采用双向交流脉冲高压电源放电,避免了阳极溅射消耗和阴极污染问题.在未加任何净化、氦气纯度99.999%情况下,用气相色谱法测定了变压器油中7种溶解气体(H2,CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6及C2H2),其检出限(3S/N)在0.1×10-6uL·L-1以下.检测器与程序升温、双柱切换等操作过程配合良好,而且可同时检测油中微水.     

反相高效液相色谱法测定康肾颗粒中的葛根素

建立了反相高效液相色谱分离、质谱定性、紫外检测定量测定康肾颗粒中葛根素含量的方法。采用YMC-ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×100 mm,10 μm),选用甲醇(含0.1%三氟醋酸)和水(含0.1%三氟醋酸)体系为流动相,非线性梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm;用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析鉴定对照品和样品的馏分,在确定目标峰后进行紫外检测定量测定。结果表明,葛根素在0.132 ~1.32 μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均加标回收率高于103%,相对标准偏差低于2.0%(n=6)。应用该方法测定康肾颗粒中葛根素,其平均含量为3.09 mg/g。该方法简单、快速、重现性好。     

氦离子化气相色谱仪的实验条件及其应用

论述了氦离子化气相色谱仪的原理、构造以及与该仪器用密切相关的多种影响因素。同时还介绍了该仪器的广泛应用以及在分析测试中的一些技巧,尤其是在气体工业和半导体制造工业所用化学品的分析。     

从电纺丝到电喷离子化制备核壳纳米粒子

20世纪80年代,随着纳米科学研究的迅速发展,制备纳米纤维的电纺丝技术引起人们的浓厚兴趣,在电纺丝过程中,人们向聚合物溶液或熔体施加几千至上万伏的高压静电,使电荷在聚合物溶液内大量聚集,当电荷聚集到一定程度,电荷之间的排斥力克服了溶液表面张力后,     

常压电喷雾离子化的机理及应用

作为最有前景的分析仪器之一,质谱技术已在药物、食品、环境、人类健康、国家安全及相关领域展现出广阔的应用前景。不同种类的分析物具有多种特征,这为直接离子化及质谱分析增加了难度。常压敞开式离子源是近年来新兴的一种离子源,这类离子源具有无需复杂的样品前处理、操作方便、快速、非破坏性、灵敏度及特异性好、能实现实时原位、高通量分析等特点。本文综述了基于电喷雾离子化(ESI)原理的各种离子源的电离机理、特征及应用,展望了常压敞开式离子源的发展趋势。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中的丝裂霉素C

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素C的方法。以兔空白血浆为基质,通过添加标准溶液的方法配制含丝裂霉素C和内标物曲安奈德的样品,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品。采用Hypersil Gold C18分析柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(90:10, v/v),等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温35 ℃,在3 min内实现了快速分离。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,以曲安奈德作为内标物进行定量。用于监测的定量离子对分别为丝裂霉素C m/z 335.2→242.2和曲安奈德m/z 435.2→397.3/415.2,用基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明: 兔血浆中丝裂霉素C的质量浓度在1～1000 μg/L范围内线性关系良好(r=0.9978,权重系数(weighting): 1/x2);血浆中丝裂霉素C的检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;其平均回收率为85%～ 115%;日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求。该方法可用于兔气管外壁给药后的血浆样品中丝裂霉素C的检测。本方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好,适用于丝裂霉素C药代动力学等方面的研究。     

高灵敏度的脉冲氦离子化检测器分析混合气体中的Kr、Xe

使用高灵敏度的脉冲氦离子化检测器（PDHID）气相色谱法对Kr、Xe浓度进行定量分析,并通过采用反应床除去杂质气体或与Kr、Xe难以分离的干扰组分N2、CH4和CO等,可使最低检测限达到Kr为7．931×10^-8、Xe为7．186×10^-8．对Kr的测量相对偏差在2％以内,对Xe的测量相对偏差在6％以内．     

质谱常压离子化技术的新进展

质谱法是一种重要的分析方法,被广泛应用于生物工程、化学、材料科学、生命科学、医学、环境监测等领域。质谱技术一个多世纪来的巨大发展与离子化技术的进步紧密相关,离子化源被认为是质谱仪的心脏。本文对近年来在常压离子化技术方面的新进展进行了评述。     

冬虫夏草及其代用品中虫草素的LC/ESI-MS定量分析

提出了一个灵敏度高、选择性好的测定冬虫夏草及其代用品中主要活性成分虫草素含量的LC/ESI-MS方法。用甲醇为提取溶剂,采用选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI);以ShimadzuVP-ODS为色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(87:12:1),2-氯腺苷为内标。虫草素回归方程为y=0.1947x+0.00161,r=0.9992,线性范围0.4—120.0μg.mL-1;虫草素平均回收率为98.2%。该方法已成功用于不同产地冬虫夏草及其代用品中虫草素含量的分析,可用于冬虫夏草及其代用品的质量控制。