复杂样品质谱分析技术的原理与应用

原位、实时、在线、非破坏、高通量、低耗损的质谱学方法是质谱分析技术发展的重要趋势.在无需样品预处理的条件下对复杂基体样品中痕量待测物直接离子化技术的出现,极大地提高了质谱分析的效率,使实际样品的快速质谱分析成为可能.本文着重综述了能够在无需样品预处理情况下对复杂基体样品离子化的新兴质谱技术及其应用研究,系统阐述了直接离子化技术的基本原理和方法,介绍了几种典型的常压直接离子化技术和装置,对直接离子化质谱分析技术在食品、药品、环境、活体分析、代谢组学、蛋白质组学以及生物组织质谱成像等领域的典型应用进行了述评,讨论了提高复杂样品快速质谱分析选择性的可能方法,并展望了常压直接离子化技术未来发展的可能趋势.     

常压敞开式离子化质谱在肿瘤诊断中的研究进展

常压敞开式离子化质谱(Ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是指无需复杂样品前处理,并且可在开放环境下对样品进行解吸和离子化的质谱技术。随着该技术的逐渐成熟,其在临床医学诊断中的应用越来越广泛。该文综述了AIMS领域的各种技术在肿瘤组织诊断中的应用,并对未来进行了展望。     

解吸附电晕束电离质谱法快速筛选保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂

建立了解吸附电晕束离子源(DCBI)结合离子阱质谱快速检测保健食品中非法添加的3种磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂(伐地那非、西地那非、他达拉非)的方法。采用一级质谱筛选,二级质谱确证,对样品中非法添加物进行定性鉴别;通过二级特征碎片离子进行半定量分析,并与传统高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)定量检测法对比。对12个市售保健品进行检测,DCBI-MS定性检测结果与HPLC-UV检测结果一致,有7个样品检出他达拉非,3个样品检出西地那非,1个样品检出伐地那非。通过研究3种PDE5抑制剂的二级质谱裂解规律,推测一个样品中含有羟基豪莫西地那非。本方法快速准确,适用于大批量复杂基质样品中PDE5抑制剂的筛查。     

脉冲放电氦光离子化检测器分析有机化合物的性能研究

研究本实验室组装的脉冲放电氦光离子化检测系统上PDPID的性能、各种操作参数对信号的影响、操作最佳化及信号线性。用该系统分析了汽油、酮醇混合物和痕量挥发性有机化合物等样品,它们的色谱图可以同FID相比。     

Intermolecular Phenolic Hydroxy Methylation Occurring between Chiral N,N＇-Bis（2-hydroxyphenyl）-2,2-dimethyl-1,3-dioxolane-4,5-dicarbamide and Co-crystallized Methanol under Electron Impact Ionization Conditions

An intermolecular phenolic hydroxy methylation occurring between chiral N,N‘-bis(2-hydroxyphenyl)-2,2-dimethyl-1,3-dioxolane-4,5-dicarbamide and co-crystallized methanol under electron impact ionization conditions was observed. The result was confirmed by X-ray diffraction structural ananlysis of a co-crystalline of(R,R)-enantiomer and methanol.     

三乙醇胺含量的气相色谱测定法

以HP-INNOWAX(Crosslinked Polyethlene Glycol交链聚乙二醇)毛细管柱为固定相，氢火焰离子化检测器(FID)，二阶程序升温，碳酸乙烯酯为内标气相色谱法分析工业三乙醇胺的含量。检出限为10ng，相对标准偏差均小于2．13％，回收率在96．12％-102．63％之间，方法操作简便，灵敏，准确、重现性好，适用于三乙醇胺的质量分析。     

新型光离子化检测器的设计与应用

将自行研制的PID光离子化检测器安装于气相色谱仪上,无需复杂的样品前处理,便可快速分析环境中的苯系物、醛类等物质.概述了此检测器的基本原理,详细介绍了其结构、电路系统的设计及性能测试结果.采用喷嘴与电极一体化的设计理念,使电离室的体积缩小到30 μ L,灵敏度提高,同时易于加工；微电流放大器的设计选用低噪声、低温漂的精...     

大气压激光解吸附离子化质谱技术用于药片有效成分的快速实时分析

采用大气压激光解吸附离子化质谱(APLDI-MS)技术对多种药片的有效成分进行了快速实时分析。在不进行任何样品处理的条件下,含有一种或多种有效成分的药片,均可通过APLDI-MS分析直接得到其有效成分的质谱信号,并且可通过二级质谱对它们进行结构确认。APLDI在离子化过程中不需加载高电压,也不使用溶剂或气体辅助离子化;同时由于所使用的近红外脉冲激光具有较强的穿透性,因此对于有薄衣包覆的药片也可以直接进行检测。本方法具有简便、快速、准确的优势,在药物高通量筛查、质量控制、打击药品违法添加等领域具有广阔的应用前景。     

介质阻挡放电离子源质谱分析

敞开式离子化质谱可对表面样品进行直接快速分析而受到关注,成为质谱分析的热点研究方向.介质阻挡放电离子源是一种基于等离子体放电机理的敞开式离子源,近年来得到了较快的发展.本文着重介绍该离子源的基本原理、性能特征以及应用进展,并对其发展趋势进行了展望.