基于磁响应光子晶体与量子点的多重变色防伪研究

结合Fe₃O₄@SiO₂ (M)超顺磁胶体粒子动态连续的磁致变色和碲化镉量子点(CdTe QDs)瞬时发射的光致发光特性, 采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)弹性体封装含有M胶体粒子和CdTe QDs的乙二醇(EG)微液滴, 制得了具有多重变色功能的M/QDs/EG/PDMS复合薄膜. 利用光学显微镜、光纤光谱仪、荧光光谱仪、数码相机、拉力试验机对复合薄膜的内部结构、光学性质及力学性能进行表征. 结果表明, 在外界磁场的诱导下, 复合薄膜瞬时呈现明亮的结构色, 且随着磁场强度的降低, 复合薄膜的衍射波长发生连续红移, 移动范围可达145 nm. 此外, 在紫外光的激发下, 复合薄膜可呈现特定波长的荧光发射, 具备良好的光致发光特性. 同时, 复合薄膜断裂伸长率可达132%, 表现出良好的弹性, 这为其附着在不同材料表面实现防伪应用提供了基础. 进一步地, 通过图案化设计, 可制得响应变色迅速、图案隐现可逆、颜色变化多样的防伪薄膜, 这有利于其在信息加密和高级别防伪领域中的应用.     

低空大展弦比无人机翼梢磁梯度测量探头气动特性及影响

针对一种低空大展弦比无人机, 文章进行全机和翼梢磁梯度测量探头数值模拟.全机计算给出翼梢磁梯度测量探头对全机气动特性和操稳特性的影响; 翼梢磁梯度测量探头计算实现了气动外形优化设计, 在保持全机操稳特性的前提下, 最大程度地减小全机气动阻力增量.结果表明, 磁梯度测量探头对全机气动阻力增量在9%之内, 俯仰力矩变化在5%之内, 对全机操稳特性的影响不大, 气动外形优化设计基本满足该低空大展弦比无人机的安全飞行技术要求.      

磁固相萃取与高效液相色谱-等离子体质谱联用检测癌症病人尿样中的卡铂药物

制备了甲基丙烯酸(MAA)改性Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4@SiO2@MAA),建立了磁固相萃取(MSPE)-高效液相色谱(HPLC)-等离子体质谱(ICP-MS)检测癌症病人尿样中药物卡铂(CBP)的新方法。在最优条件下,该方法对CBP的检出限为29.9ng/L,相对标准偏差(RSD,cCBP=0.2μg/L)为9.5%,富集倍数为27.7,线性范围为0.1~100μg/L。不同批次合成的Fe3O4@SiO2@MAA萃取CBP的RSD为11.5%(n=5)。将该方法用于同一癌症病人在化疗过程中和化疗结束后两个尿样中CBP的分析,尿样中完整CBP的浓度分别为51.15μg/L和24.65μg/L,加标回收率为93.2%~103.7%。     

离子印迹磁固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法联用分析环境水样中痕量Ni(Ⅱ)

本文通过乳液聚合法制备磁性离子印迹材料Fe3O4@SiO2@IIM,并运用多种技术手段对其进行了表征。所制备的Fe3O4@SiO2@IIM磁材料颗粒较均一,粒径约为20nm,单分散性好,具有超顺磁性(饱和磁化强度为8.66emu·g-1)。基于此,建立了离子印迹磁固相萃取(IIMSPE)-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)联用技术分析环境水样中Ni(Ⅱ)的新方法。对影响MSPE的因素进行了详细的考察。在最优实验条件下,方法对Ni(Ⅱ)的检出限为0.015ng·mL-1,相对标准偏差(RSDs)为7.3%(n=7,c=0.1ng·mL-1),富集倍数为24.8,所制备的磁性离子印迹材料不同批次间RSDs为10.9%(n=5,c=0.1ng·mL-1),所合成的材料可以重复使用5次以上。采用该方法分析了标准水样(GSBZ50009-88)中的Ni(Ⅱ)含量,验证方法的准确性,测定值和标准值吻合良好。将该方法应用于东湖水和长江水中Ni(Ⅱ)的测定,加标回收率为90.6%~107.2%。     

加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中10种氟喹诺酮类药物残留

养殖过程中的不合理使用和滥用使得水产品中氟喹诺酮抗生素残留累积量呈递增趋势,对人类的健康造成潜在的风险。建立高效、灵敏和可靠的水产品中氟喹诺酮类药物的同时分析方法十分重要。该研究建立了加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-MSPE-HPLC-MS/MS)测定水产品中沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、丹氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星、依诺沙星、诺氟沙星和双氟沙星残留的检测方法。采用室温自组装法,即在室温(25 ℃)下,将氧化石墨烯和零价纳米铁储备液快速涡旋混合,磁性分离收集沉淀物,得到GO@nZVI磁性复合材料。以扫描电镜、傅里叶变换红外光谱和X-射线衍射对磁性复合材料进行表征,结果显示GO@nZVI成功制备。该材料应用于MSPE净化中,ASE萃取温度为70 ℃,萃取溶剂为甲醇,萃取压力为10.34 MPa,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次。萃取液浓缩后经MSPE有效净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)梯度洗脱分离,MS/MS电喷雾正离子(ESI⁺)扫描、多反应监测(MRM)模式进行定量分析。氟喹诺酮的线性范围为1~100 μg/kg,线性相关系数(r²)均大于0.9995;目标物的检出限(S/N=3)为0.02~0.29 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.07~0.98 μg/kg。所建方法成功用于黄鱼、草鱼、黑鱼、明虾和沼虾中氟喹诺酮的测定,在1倍、2倍、10倍定量限加标水平下得到的加标回收率为81.6%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~13.6%。研究表明,将ASE与MSPE有机结合,利用外部磁场实现萃取液的净化,无需离心和过滤操作,溶剂用量少,并且该方法所使用磁性萃取材料制备方法简单,具有自动化程度高、简便快速、方法灵敏度高、准确度高、重复性好等特点,可满足对水产品中FQs残留限量检测要求,具有实际应用前景。     

高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷

作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。     

基于锌(Ⅱ)Schiff碱构筑模块和6-羧基吡啶-2-甲醇的3d-4f异金属四核簇合物的荧光和磁弛豫性质

用溶剂热方法合成了2个新的3d-4f异金属四核簇合物：[Zn₂Ln₂（salen）₂（CO₂PyCH₂O）₂（MeOH）2]（ClO₄）₂·2MeOH（Ln=Dy（1）,Tb（2）;H₂salen=N,N'-双（3-甲氧基水杨基）-1,3-二氨基丙烷;HCO₂PyCH₂OH=6-羧基吡啶-2-甲醇）。它们是由锌（Ⅱ）Schiff碱构筑模块和6-羧基吡啶-2-甲醇辅助配体组装而成的Zn-Ln₂-Zn型簇合物。磁性测量表明稀土离子间存在铁磁性相互作用。Zn₂Dy₂配合物1在2 000 Oe直流磁场下显示出磁弛豫行为;而Zn₂Tb₂配合物2不但有磁场导致的磁弛豫行为,而且还具有荧光性质。     

高温超导体磁通跳跃数值模拟

文中基于超导磁通动力学理论,考虑电磁力与热激活对磁通运动的影响,基本物理模型由等效电阻率随超导体温度和磁场变化的磁通扩散方程,以及比热随超导体温度变化的热传导方程组成。在此基础上,用差分法数值求解了这一复杂非线性系统的磁热耦合控制方程,得到了与实验观测结果基本一致的数值模拟结果。结果还表明：外加磁场变化速度、超导体初始温度以及超导尺寸对于磁通跳跃均产生明显的影响。     

正常金属-铁磁绝缘层-dx2-y2+idxy混合波超导结中的磁散射对隧道谱的影响

在正常金属铁磁绝缘层dx2-y2 idxy混合波超导隧道结中,考虑到铁磁绝缘层的磁散射和界面的粗糙散射效应,运用BogoliubovdeGennes(BdG)方程和BlonderTinkhamKlapwijk(BTK)理论,计算了隧道结中的准粒子传输系数和微分电导.研究表明:(1)磁散射和界面粗糙散射均可以压低电导峰,其中磁散射能使电导峰滑移,而粗糙界面散射却能阻止这种滑移,且两散射的共同作用可抑制由混合波两序参数的幅值比不同所导致的电导峰滑移;(2)随铁磁层离超导表面距离的增加,隧道谱在零偏压处由凹陷变成了零偏压电导峰,继而又演化为凹陷中的中心峰;(3)当铁磁层离开超导表面有若干相干长度时,隧道谱中将呈现一些子能级谐振峰.