聚碳硅烷／纳米镍粉的热裂解

聚碳硅烷／纳米镍粉的热裂解王军＊宋永才冯春祥（国防科学技术大学材料工程与应用化学系长沙４１００７３）关键词聚碳硅烷，纳米材料，镍，热解，碳化硅纤维１９９６－０９－１７收稿，１９９６－１２－１３修回国家攻关计划和“８６３”高技术资助项目聚碳硅烷（ＰＣＳ...     

镧系离子与α-氨基丙酸配合物的^1^3C NMR波谱及其的结构研究

本文以XL-200型超导核磁共振谱仪对镧系离子与α-氨基丙酸配合物体系进行了研究, 测得微酸性条件下配合物中各^1^3C核的诱导化学位移值, 以独立结构法将诱导位移进行分离得到配合物生成位移、接触位移及准接触位移。分析这些不同性质的位移贡献得出镧系离子在磁学性质上同样存在"四分组现象”及"钆断效应”。以准接触位移为依据, 对配合物的结构进行计算机模拟, 取得了一些有意义的结果。     

α-氰基苄基碳负离子钠盐与碳酸二乙酯的单电子转移反应动力学和机理

测定了α-氰基苄基碳负离子钠盐与碳酸二乙酯缩合反应产物的结构及其分布,反应中间体的EPR谱,反应过程中产物和溶剂的CIDNP效应和反应动力学,为这一缩合反应提出了单电子转移-负离子自由基分解-自由基偶合的非链式自由基机理。     

连翘苷荧光传感器的构建和应用

以柠檬酸为碳源,三聚氰胺和甲醛为双掺杂剂合成碳量子点,并对合成的量子点进行透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、紫外吸收光谱(UV)和荧光光谱(RF)表征,结果表明该量子点粒径均一,发光稳定,适合用作荧光探针。优化了碳量子点含量、pH、反应时间以及温度等影响因素,结果显示检测波长λmax=425 nm时,连翘苷在0.008~0.030 mg/mL范围内有良好的线性关系,1/△f=0.00005(1/c)+0.0003(R2=0.9948),加标回收率在92.5%~106.3%之间,RSD<5%,且干扰物质、反应时间、温度等因素在一定范围内对实验结果的测定无影响。该方法可用于药剂中连翘苷含量的测定。     

2，3—二氰基—2，3—二（p—X苯基）丁二酸二乙酯的分子构型和取代基电子效应对613 NMR谱的影响

测定了meso-和dl-2,3－二氰基－2，3－二（p-X苯基）丁二酸二乙酯（X＝OCH3，CH3，H，Cl,NO2)的^13C NMR谱。结果表明，，中心碳－碳键两端相连基团的各碳原子的化学位移值相同，与dl-异构体相比，所有相应meso-异构体的乙氧羰基^13C NMR吸附峰均处于高场，苯环对位取代基的Hammett基团常数σ与氰基碳原子和乙氧羰基中的羰基碳及次甲基碳的化学位移间线性相关，而且meso-异构体比dl-异构体有更好的线性关系。     

Transient Spectroscopic Properties of [60] Fullerene—Containing Cyclic Sulphoxide

The properties of the triplet excited state of [60] fullerene-containing cyclic sulphoxide have been investigated by time-resolved absorption spectroscopy. Transient absorption bands of [60] fullerene-containing cyclic sulphoxide showed two decay-components, which wrer attributed to triplet excited states of different spin multiplicity. The properties of photoexcited states of [60] fullerene-containing cyclic sulphoxide are also reported.     

碳苷合成研究——3-β-D-吡喃木糖基-1,2,4-氧杂二唑类化合物的合成

本文研究了1-(2,3,4-三-O-苯甲酰-β-D-吡喃木糖基)-偕氨基肟与酸酐及酰氯的缩合反应,探讨了不同缩合剂、不同取代基对环合反应的影响,与酸酐反应可以一步完成,且收率较好;与酰氯反应分两步进行,第一步酰化,第二步脱水环合,芳环上取代基的电性效应,决定环合反应的难易,并证明了该环系的碳苷对酸、碱、热具有化学稳定性,本文合成了12个氧杂二唑类木糖碳苷及2个木糖基化的开环产物,通过光谱及元素分析,确定了它们的结构。     

制备高比表面积碳化硅的几种影响因素

采用溶胶凝胶法，以蔗糖和正硅酸乙酯(TEOS)为原料，草酸为TEOS水解的催化剂，制备均相碳化硅前驱体，在氩气氛和高温条件下(1 350～1 600 ℃)将碳化硅先驱体进行碳热还原，制备出高比表面积的SiC。考察了水/TEOS物质的量的比、碳/硅物质的量的比及镍盐等因素对碳化硅比表面积的影响。结果表明，当n_water/n_TEOS=7.5，n_C/n_Si=4时，适宜的镍催化剂(n_Ni/n_TEOS=0.005)，凝胶形成的时间最短，镍盐的加入可使碳热还原温度降低200 ℃。     

A new C21-steroidal glycoside from Cynanchum stauntonii

A new C21-steroidal glycoside with two known compounds were isolated from the root of Cynanchum Stauntonii.Based on thespectral analysis,including MS,1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,13C-1H COSY,HMQC and HMBC,their chemicalstructures were determinated as glaucogenin-C 3-O-a-L-cymaropyranosyl-(1→4)-b-D-digitoxopyranosyl-(1→4)-β-D-canaropyranoside(1),stigmasterol(2)and ursolic acid(3).     

有机锗化合物中碳氢的快速测定

报道了用Co3O4 作覆盖氧化剂分析有机锗化合物中碳氢元素的方法。通过对 9个样品的十几次分析 ,碳、氢的相对误差分别小于± 1.30 % ,4 .4 0 %。方法简便 ,结果稳定可靠 ,可用于含锗有机化合物的碳氢分析。