碱熔-阳离子交换树脂分离-离子色谱法/电感耦合等离子体质谱法测定地球化学调查样品中卤素

地质样品中的卤素具有中度不相容性、较强的挥发性和流体迁移能力,作为示踪元素对反演流体和挥发分相关的地球化学过程具有重要意义。由于地球化学调查样品中的卤素含量低以及具有较强挥发性,测定难度较大。F、Cl、Br、I主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作难度大、消耗时间长、分析效率低。本文采用Na2O2和NaOH混合试剂碱熔后分取溶液,加入阳离子交换树脂,静态交换2～3小时,除去溶液中大量的阳离子,减少基体干扰,利用离子色谱测定F、Cl,利用电感耦合等离子质谱法测定Br、I。结果表明：该方法测定F、Cl、Br、I 的检出限分别为6.9、10.2、0.87、0.27μg/g,相对标准偏差（RSD%,n=12）在2.8～8.5之间,均小于10%。该方法具有结果准确、简单、快速、经济的特点,在地球化学调查样品分析中具有良好的应用前景。     

碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中的铜

建立碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中铜的方法。采用氢氧化钾–硝酸钾混合溶剂熔融试样,用盐酸浸取,以溴消除砷、锑等元素的干扰,用碘量法测定铜的含量。对滴定条件及共存元素的干扰和消除进行了验证,从而确定了最佳测定条件。实验最佳条件:4 g氢氧化钾和0.5 g硝酸钾混合溶剂;马弗炉温度650 ℃;样品称样量0.300 0 g;硫代硫酸钠标准溶液浓度0.02 mol/L。采用该实验条件,铜冶炼白烟尘中的铜测定结果相对标准偏差在0.37%~0.83%之间(n=10),样品加标回收率为98.30%~101.40%。该方法分析时间短,测定结果准确可靠,具有良好的精密度,可用于铜冶炼白烟尘中铜的测定。     

碱熔-ICP-AES测定绿柱石中10种元素

绿柱石经氢氧化钠和过氧化钠熔融分解,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定绿柱石中的硅、铍、铝、钙、铁、锰、钛、镁、钾、磷等10种元素的含量。对试样分解方式、元素分析谱线、仪器工作条件选择和基体匹配等做了实验和讨论,确定碱加入量,在标准溶液中加入一定量熔剂、盐酸和主量元素进行基体匹配,以消除基体效应,各待测元素间无明显干扰。克服了传统方法测定周期长,化学处理操作繁杂等缺点。方法用于有证标准物质分析,结果和标准值一致,均在允许误差范围内;方法的精密度（RSD,n=12）为0.65%—3.69%;回收率为93%—106%。适于绿柱石中主、次、微量多元素分析。     

钾长石碱熔活化合成4A沸石研究

为了实现钾长石资源的综合利用,本文提出了碳酸钠碱熔活化钾长石制备碳酸钾和4A沸石的工艺.确定了碱熔活化反应的适宜条件.碱熔焙烧活化物料经水溶碳酸化后,得到含有KHCO3的溶液和硅铝质凝胶产物,前者可以经过蒸发结晶制备碳酸钾;后者经NaAlO2,NaOH和水调整合成体系中Al2O3∶SiO2∶ Na2O∶H2O的物质的量比为1∶2∶5∶185后,在45℃下老化反应0.5h,接着在90℃下晶化9h可制得离子交换性能优良的4A分子筛.4A分子筛的钙镁交换量分别为:296.4 mg/g和108.8 mg/g.合成4A沸石后的母液能够实现在4A分子筛制备中循环利用.     

高硅低品质高岭土合成NaP型分子筛

以高硅含量的低品质高岭土为原料,在高温下碱熔活化,水热晶化合成了NaP型分子筛.实验探究了碱熔温度、晶化条件、老化条件对合成NaP分子筛的影响.采用XRD,SEM及BET对合成产物进行表征.结果表明:未外加硅源,600℃碱熔2h,n(Na2O)/n(SiO2)=1.6,n(H2O)/n(Na2O) =75,70℃老化lh,120℃水热晶化45 h可得到单一晶相NaP型分子筛,形貌为球状颗粒,比表面积为87.12m2/g.     

碱熔-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锌精矿中的氟

建立了一种测定锌精矿中氟含量的分析方法。通过碱熔半熔融方法,除去锌精矿中大量硫对样品前处理的影响,利用水蒸气蒸馏的方法分离了被测元素氟与矿石中其它大量重金属离子。通过碱熔-水蒸气蒸馏后离子色谱测定,最大限度排除干扰,降低测定检出限。以碳酸钠(2.5mmol/L)和碳酸氢钠(3.5mmol/L)混合溶液作为淋洗液,SH-AC-1(200mm×4.6mm ID)阴离子分析柱分离,抑制电导检测器检测。线性范围内相关系数为0.999 6,加标回收率97%~102%,相对标准偏差小于4.0%,样品检出限0.0004%。有效拓展了锌精矿中氟含量的测定范围。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中的硅

建立了NaOH碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中硅含量的方法.采用聚丙烯膜采集大气颗粒物,以NaOH为熔融剂,用HC1溶液进行酸化,并用电感耦合等离子体发射光谱在最佳波长251.611 nm下测定硅含量.结果 表明,当采样体积为150 m3(标准状态)时,大气颗粒物中硅元素的检出限为33 ng/m3,相对...     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。本研究试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1-3min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402nm 、Fe 259.940nm 、Ti 334.941nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES ）,建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。试验优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配置的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明,方法检出限为0.009%～0.019%,定量限为0.027%～0.057%;铁、钛、钒3元素浓度在0.10～30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质（GBW 07876、GBW 07877、GBW 07878）进行验证,相对标准偏差( RSD%,n =12) 为 0.49～0.87,且测定值与标准值吻合。该方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。     

碱熔-标准物质法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定硅酸盐岩中10种主量元素

硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不同熔剂用量对硅酸盐岩样品的分解能力,发现当熔剂与样品比例达到6:1后,熔珠为纯色透明,经稀硝酸提取后溶液澄清,确定了硅酸盐岩前处理时熔剂与样品的最佳配比。测定过程中,通过考察基体匹配法和标准物质法两种基体干扰消除方法对测定结果的影响,发现当采用与岩性一致或者接近的标准物质绘制校准工作曲线时,基体干扰消除效果更好,更适用于测定硅酸盐岩10种主量元素含量。据此,建立了硅酸盐岩经偏硼酸锂熔融,稀硝酸振荡提取处理,以标准物质法绘制校准工作曲线,采用ICP-AES法同时测定SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、K2O、MgO、Na2O、TiO2、P2O5、MnO 10种成分含量的方法。对岩石标准物质GBW07107进行分析测定,方法的相对标准偏差(RSD)为0.17%～0.75%,方法检出限为0.001%~0.016%,满足硅酸盐岩样品元素定量分析的要求,而且操作简单快速,环境污染小,适用于大批量样品分析。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定土壤中4种金属元素

为解决常规金属元素分析中存在的成本高、盐分高、难脱离、不稳定等问题,实现土壤样品快速高效分析检测,通过探讨了容器种类、熔剂用量、熔样温度及时间对准确性的影响,以较低价镍坩埚为容器、1.5g NaOH为熔剂,采用低温短时碱熔法（700℃,15min）与热溶法进行样品前处理,将待测液泵入电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析,建立低盐低成本碱熔-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定土壤中铁铝锰钡的方法。方法学研究表明,在仪器最佳测定条件下,该方法Al2O3、Fe2O3、Ba、Mn的检出限分别为0.03%、0.01%、0.01mg/kg、0.01mg/kg,精密度和准确度较高,分别在0.57%-2.74%、0.25%-2.46%范围内,且成本低、盐分少、易脱离、稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中金属元素的测定。