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以3-氨基吡嗪-2-羧酸为原料,经酯化反应、亲电反应和重氮化反应合成了3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯(1),总收率62.34%,其结构经1H NMR、13C NMR和MS确证,用X-单晶衍射法测定了化合物的晶体结构。结果表明:1(CCDC: 1986368)属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=17.6566(5) Å, b=4.74850(10) Å,c=19.6368(6) Å,β=95.6540(10)°,V=1638.39(8) Å3,Z=8,Rgt(F)=0.0173,wRref(F2)=0.0465,F(000)=1056,μ=3.885 mm-1。
相似文献
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建立离子色谱法测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子3种阴离子的含量。采用氢氧化钾淋洗液发生器产生的KOH溶液为流动相,进行梯度淋洗,流量为1.0 mL/min。氯离子、硫酸根离子的质量浓度分别在0.5~200μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,碘离子的质量浓度在0.75~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.003,0.01,0.22μg/mL。样品加标回收率为92.94%~96.59%,测定结果的相对标准偏差为2.42%~5.70%(n=9)。该方法灵敏、高效,可用于蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子的快速准确测定。 相似文献
46.
碘溴化银乳剂薄片颗粒的潜影分散与碘离子在颗粒中的分布有关。本文用交叉光楔曝光技术测定了由次潜影造成的潜影分散,并根据所测出的潜影分散度和乳剂的表面感光度,对内、表敏的分布作了分析。结果表明,碘离子分布在颗粒边缘的乳剂,其表面潜影分散度要比碘离子均匀分布的颗粒更甚,后者且表现出内、表敏度竞争的现象。 相似文献
47.
基于芘的荧光熄灭的单质碘荧光敏感膜的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
单质碘熄灭固定于增塑的PVC膜中的芘的荧光,且这种熄灭作用可逆。本据此研制了用于测定单质碘浓度的荧光敏感膜,最佳膜组成为2~4mg芘、50mgPVC粉、100mg邻苯二甲酸二异辛酯,测定碘的浓度范围为2.26×10^-5~1.04×10^-3mol/L。此膜测定单质碘的重现性好,响应时间小于40s。除Fe^3+、Bi^3+外,其它常见离子均无干扰。将此膜用于食盐中碘的测定,结果令人满意。 相似文献
48.
催化动力学光度法测定微量碘的研究 总被引:11,自引:0,他引:11
基于微量碘离子对高碘酸钠氧化甲基紫反应的催化作用,建立了测定微量碘的动力学光度法。方法检出限0.22μg/mL,线性范围0.30~1.40μgmL,包括其它卤素在内的大多数阴离子、阳离子不干扰测定,用于食盐中微量碘的测定,有满意的结果。 相似文献
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十二烷基硫酸钠毛细管电泳法因具有快速、分辨率高的优势,已成为单克隆抗体纯度分析的主流方法。在非还原单克隆抗体纯度检测中,其样品前处理过程对于结果有显著影响。为优化样品前处理,考察了以碘乙酰胺和N-乙基马来酰亚胺为巯基封闭剂,在pH 6.0~9.0的样品缓冲液条件下,不同种类和批次的单抗的纯度。发现在两种巯基封闭剂中,高pH的样品缓冲液会影响巯基封闭的效果,产生较多的抗体片段;而在低pH条件下,抗体片段较少,单抗的纯度更高。因此在进行非还原单抗的纯度检测中,pH 6.0的样品缓冲液为最佳的前处理条件。 相似文献
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具有共轭体系的酮类烯醇硅醚与全氟碘代烷的反应 总被引:1,自引:0,他引:1
应用连二亚硫酸钠的引发,通过全氟碘代烷与醛类,酮类烯醇硅醚的反应,合成α-全氟烷基羰基类化合物的方法。利用该方法,还可以用“一锅法”合成含氟β-二酮类化合物。本文报道了在类似的反应条件下,与苯环或双键共轭的烯醇硅醚和全氟碘代反应的结果。 相似文献