新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用

合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。     

大气气溶胶中溴、碘总量及其形态的提取和测定

比较了超声纯水提取不同时间和多种密封提取条件下大气气溶胶样品滤膜中溴、碘形态稳定性和提取率。结果表明:密封提取方法的提取率高于超声提取方法,但有可能破坏了某种未知的有机碘形态;在长时间纯水超声条件下,醋酸纤维(CF)空白滤膜加标回收中I-形态不稳定。因此,纯水超声提取5 min为最佳提取条件。对比醋酸纤维(CF)和玻璃纤维(GF)空白滤膜加标回收实验发现,各种提取条件下GF材质对样品中溴、碘形态稳定性的干扰比CF材质小。在优化大气气溶胶溴、碘形态提取方法的基础上,建立了HPLC-ICP-MS测定大气气溶胶中BrO3-、Br-、IO3-和I-的方法,并对合肥地区气溶胶样品中溴、碘总量及形态进行测定。合肥地区气溶胶中溴和碘总量浓度分别为883和231 pmol/m3。其中,Br-占总溴的69%,BrO3-未检出;70%的碘为未知形态,包括可溶性有机碘和不可溶性碘。     

钼硫碘纳米线结构特性和化学改性的理论研究

 采用第一性原理密度泛函理论研究了纳米线结构的钼硫碘材料. 结构的理论模拟结果显示, 钼硫碘纳米线机械性能很高, 且其形变过程中显示出一种特殊的磁滞现象. 形成能、投影态密度以及电荷密度的计算结果显示, 使用电负性接近硫的碳元素可对钼硫碘纳米线化学改性同时不失去其良好的结构性能和电子性能. 该结果为化学改性钼硫碘纳米线材料应用于催化提供了依据. 这些钼硫碘纳米线材料将在纳米电子学、纳米机械学、催化、纳米限域等研究中有潜在应用.     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ)

研究了新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与钌(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在30%乙醇存在下于pH 4.0~6.2 HAc-NaAc缓冲介质中,钌(Ⅱ)与5-I-PADAT形成稳定的配合物,其最大吸收波长位于529 nm。该配合物在无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)作用下,可转变为另一种具有较高吸收特性的配合物,其最大吸收波长位于509 nm,适宜的酸浓度范围分别为0.15~0.60 mol/L HCl,0.15~0.48 mol/L H2SO4,0.15~0.48 mol/LHClO4和0.15~0.90 mol/L H3PO4。表观摩尔吸光系数5ε09=5.72×104L.mol-1.cm-1,钌含量在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。40倍的银、10倍的锇、6倍的金和4倍的Pt、Rh、Ir等贵金属离子不干扰钌的测定,钯的干扰可利用其与钌(Ⅱ)显色温度和酸度的差异性消除。方法可用于催化剂中微量钌的测定。     

分光光度法测定食盐中的碘

采用分光光度法对食盐中碘含量进行定量分析.对反应条件进行试验及优化,得最佳测定条件为:测定波长565nm,0.5mol/L盐酸2.00mL、3%双氧水3.00mL、10g/L淀粉1.00mL,显色时间10min.在此条件下测得碘含量为29.32mg/kg,符合国家标准.本方法操作简便,可靠,重现性好,专属性强,具有广泛...     

罗替戈汀微球体外释放度的检查方法

分别采用摇床法和流通池法测定罗替戈汀微球的体外释放度,并通过与体内药动学曲线拟合进行选择.结果表明,摇床法和流通池法测定的体外释放度均与体内吸收具有明显相关性,相关系数r分别为0.9937和0.9978,且流通池法可检测到微球存在的较小突释.摇床法和流通池法均可用于罗替戈汀微球的体外释放度检查,流通池法作为一种新型溶出...     

锂铅合金释氚实验研究

由于锂铅合金因具有高增殖比、低活泼性和可能作为冷却剂的特点,被认为是最有潜力的能源堆包层氚增殖材料。在理论模型描述熔融锂铅合金氚释放行为的基础上,开展了中子辐照后Li₁₇Pb₈₃合金的离线氚释放实验。结果表明: 释放氚的化学形式99％以上为难溶于水的成分（HT或T2）; 氚滞留时间随载气中氢分压的增加而减小,氢分压达到1000 Pa后变为常数,且与实体积无关;氚释放速率对温度的依赖性符合Arrhenius定律。以此为基础得到的氚在熔融锂铅中的动力学参数结果,虽与文献值有差异,但同样证明了在633—973 K的范围内, 氚从液态锂铅到气相的整个释放过程中起决定作用的是氚在合金内的扩散和气\|液界面的多相反应重组。Lithium\|lead alloy is considered to be one of the most prominent tritium breeding materials for the fusion reactor blanket because of its high breeding ratio, and low reactivity and possible use as coolant. An out\|of\|pile experiment of tritium release from Li₁₇Pb₈₃ alloy was performed after neutron irradiation on the base of mathematical model to describe tritium release behavior from an eutectic lithium\|lead alloy. The results suggest that the dominant chemical form of the released tritium (>99%) was the water\| insoluble component (HT or T2). Tritium residence time decreased with increasing H₂pressure in carrier gas up to 1000 Pa, and above this concentration limit it became constant and not influenced by the plenum volume. The temperature dependence of the tritium release rate can be described by an Arrhenius law. Consequently, the present results on the kinetic parameters of tritium in molten Li₁₇Pb₈₃alloy are considered to be different from the values in literature, but it is the same that the overall release process is governed by the diffusion of tritium atoms in the Li₁₇Pb₈₃and by the heterogeneous reaction at the gas\|eutectic interface of the tritium atom recombination at temperatures from 633 to 973 K.     

卤代苯甲酸-TPTZ铽配合物的合成、表征及荧光性能

分别以对溴苯甲酸和对碘苯甲酸为第一配体,2,4,6.三吡啶基三嗪(TPTZ)为第二配体,以铽为中心,La3+、Y3+、Cd3+为掺杂离子,合成了8种铽及其掺杂配合物,对其进行了C、H、N元素分析及稀土络合滴定、紫外光谱、红外光谱和荧光光谱测定.推测配合物的组成为:Tb(P-BrBA)3(TPTZ)·2H2O和Tb(P-...     

氦在材料中基于扩散机理的热释放特征

以随机扩散理论为基础,研究该机理下材料中氦的热释放可能呈现的特征,考察了氦的初始深度分布和扩散系数等因素对氦的热释放率的影响;阐明了随机扩散模型下和脱附模型下的氦释放特征之异同;指出对实验观察到的热解析谱的分析应和基底中氦的深度分布的分析以及氦的聚集状态的分析相结合,才能对氦的热释放机理给出正确的理解和判断. 关键词： 随机扩散 热释放 氦     

选矿药剂二次污染对尾矿重金属释放与迁移的影响

利用柱淋溶实验模拟研究了硫化矿尾矿在不同选矿药剂淋溶条件下的铜、铅、锌、铬重金属离子的污染规律;利用光降解实验模拟研究了选矿药剂二次污染物的产生问题。选矿药剂二次污染对重金属离子的释放与迁移起着重要作用。