稀土化合物的铝热法还原研究

目前,稀土铝合金的制备方法有混熔法(又称对掺法)、以铝为液态阴极的熔盐电解法和铝热还原法等三种。从能源和经济效益考虑,铝热还原法工艺简单,操作方便,在适当条件下可获得较高的稀土收率,是一种较有发展前途的稀土铝合金制备方法。鲁化一等曾采用铝热还原法成功地制取了RE-ZL104合金,并已投入了工业生产。通常在铝合金中应用较多的是混合稀土,对单一稀土化合物的铝热还原法制备稀土铝合金的报道很少。本     

Highly Efficient Pd/C-Catalyzed Suzuki Coupling Reaction of p-（un）Substituted Phenyl Halide with （p-Substituted phenyl） Boronic Acid

A highly efficient Pd/C-catalyzed ligandless, heterogeneous Suzuki reaction of p-（un）substituted phenyl halide with （p-substituted phenyl）boronic acid in DMF/H2O solvent in a short reaction time （0.5 h） at 75 ℃ was developed. The key for such a catalytic system was the addition of 1 equivalent of tetrabutylammonium bromide. A wide variety of substituents can be tolerated and high yields of cross coupling products were achieved. The palladium catalyst can be easily recovered and reused without significantly decreasing its efficiency.     

络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进

络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L~(-1)氯化钠与10g·L~(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L~(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1),称取基准乙     

三甲基铝双聚体和单体的气相离解-缔合平衡模拟计算

在B3LYP/6-31l++G(3df, 2pd)水平上全优化得到了三甲基铝双聚体(d-TMA)的C2h和C2v两种构型和单体的C3h结构. 着重用完全基组方法CBS-4M模拟计算了TMA气相平衡中各物种在1.01×105 Pa和300～550 K范围内的热力学函数值. 通过考察d-TMA三线态构型和异裂反应对系统熵值的影响, 准确计算了d-TMA离解反应的ΔrHm和ΔrSm. 以lnKd对1/T作图, 两者之间具有很好的线性关系: lnKd=−9624.4363/T+20.2303, 相关系数R2=1.0000, 与前人实验结果相当一致. 在此基础上提出了新的d-TMA气相离解-缔合反应机理.     

叠氮二乙基铝合成及其相关反应的研究

在芳烃溶剂中用氯化二乙基铝和叠氮化钠反应合成了叠氮化二乙基铝(DEAA),其产率高达87%,比文献值高出17%。在正己烷中没有合成出DEAA,在含30%四氢呋喃(THF)的正己烷中合成出DEAA·THF配合物。在芳烃溶剂中,随着苯环上甲基数目的增加,DEAA的收率增加。测定了氯化二乙基铝、氯化二乙基铝的正己烷溶液、氯化二乙基铝的甲苯溶液的 ²⁷Al NMR谱。由 ²⁷Al NMR谱数 据确定了氯化二乙基铝在甲苯中解离平衡式,计算了氯化二乙基铝在甲苯中解离平衡的热力学数据。用DEAA与苯甲酸甲酯直接合成了苯甲酰叠氮,并表征了其结构。这是一个新反应,至今无文献报导。用实验证明了在正己烷溶液中,用氯化二乙基铝、叠氮化钠与苯甲酸甲酯合成苯甲酰叠氮,没有经过氯化二乙基铝和叠氮化钠反应生成中间体DEAA的这一步。依据实验事实建立了上述三种反应的反应机理。     

不同碳酸铵试剂对共沉淀法制备的GDC粉性状的影响

近年来工作温度在500￣700℃的中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)受到广泛关注。稀土掺杂氧化铈尤其是钐、钆掺杂氧化铈在中温下的离子电导率远高于钇掺杂氧化锆(YSZ),是较为理想的IT-SOFC电解质材料。由于掺杂氧化铈难于烧结,不便于制备致密的电解质膜,通过提高掺杂氧化铈粉体细度来降低其烧结温度,是近年来该材料应用领域的一个研究热点。已有各种合成掺杂氧化铈纳米粉的报道,如采用共沉淀法、固态反应法、水热处理法、燃烧法、溶胶-凝胶法等等。其中碳酸盐共沉淀法由于具有成本低、设备简单以及合成粉体细度高等优点而倍受青睐。通…     

羟基锆及锆铝交联粘土的合成与表征

制备了锆交联粘土和锆铝交联粘土。锆交联粘土制备条件的研究表明，直接用ＺｒＯＣｌ２．８Ｈ２Ｏ水溶液作交联剂，延长老化时间和增大交联剂浓度有利于制备大比表面积高温有序的锆交联粘土。     

无火焰原子吸收测定血清中的铝

用无火焰原子吸收法测定血清中的铝,样品用高纯水十倍稀释后,用标准加入法进行测定,不需使用基体改进剂和氘灯扣除背景。方法简单、准确、灵敏度高。用含铝20ng/ml的一份十倍稀释血清样,重复测十次,变异系数5%左右。     

铝镓取代的钨硅杂多配合物位置异构体的合成表征及催化性能

合成了通式为Ｋ５－ｎＨｎ［α－，βｉ－ＳｉＷ１１Ｍ（Ｈ２Ｏ）Ｏ３９］·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ａｌ，Ｇａ，βｉ＝β１，β２，β３）的八种异构体。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱、极谱和循环伏安、２７Ａｌ和１８３Ｗ核磁共振、Ｘ光电子能谱等方法进行了表征。所合成的各异构体在催化以Ｈ２Ｏ２为氧化剂的顺丁烯二酸环氧化反应中，β３异构体具有最高的催化活性     

The Adsorption of NOx on Magnesium Aluminium Hydrotalcite

Magnesium aluminium hydrotalcite (Mg-Al-HT) with molar ratio of Mg-to-Al of 3 to 1 was prepared and characterized by X-ray diffraction (XRD) and infrared spectra (IR). The performances of Mg-Al-HT for the adsorption and desorption of NOx were studied. The results indicated that the adsorption capacity of the hydrotalcite for NOx was 1398.2mg/g, and it was higher than the acticarbon‘s. The adsorption capacities depended on adsorption time and temperature.Mg-Al-HT could be regenerated by thermal decomposition, and the adsorption efficiency had not changed markedly after three cycles.