甲基2,3-O-磺酰-α-D-葡萄糖苷合成5-羟甲基糠醛(5-HMF)及其衍生物的新方法

为解决现有的以生物质为起始原料制备5-羟甲基呋喃甲醛(5-HMF)工业化所存在的问题,本研究开发了一种新颖的5-HMF的制备方法。该制备方法以最重要的生物质——纤维素的酸水解得到的无水D-葡萄糖单体为起始原料,经甲苷化、异丙叉化、环硫酸酯化和高温脱水反应,最终获得5-HMF。该方法中,各步所获得的中间体无需纯化即可用于后续制备过程,制备中所涉及到的各类型试剂廉价易获取,因此该方法具有较好的工业应用前景。     

生物法与化学法制备硫酸软骨素

硫酸软骨素（ChS）是一种天然的酸性黏多糖,生物活性多样,在医学、生物、制药、食品、化妆品和材料等领域均有广泛应用,特别是在治愈骨关节病上具有颇为理想的效果。本文系统地总结了有关硫酸软骨素及其类似物的生物与化学制备方法的研究进展,如高产微生物菌株筛选与改良,培养条件优化与调控,汇聚式合成策略构建,经济易得的起始物原料等,并指出制备硫酸软骨素中存在的问题以及发展方向。     

1H NMR分析肝素钠中杂质多硫酸软骨素

对肝素钠、多硫酸软骨素标准品进行了¹H NMR测试并对谱图进行了全归属,指出: 肝素钠乙酰甲基特征峰在δ 2.04处,多硫酸软骨素的乙酰甲基特征峰在δ 2.15处. 同时考察了精细测试的实验条件,结果表明：当样品浓度为25 mg/0.6 mL、定标物TSP含量为0.020%（W/V）、样品旋转为12 Hz、处理参数（LB）为1.0、仪器频率为500 MHz时,能快速并准确的检测出肝素钠中的污染物(多硫酸软骨素).     

大气有机硫酸酯化合物的特征及形成机制

本文总结了大气二次有机气溶胶的重要组分——有机硫酸酯化合物的特征及其形成机制的研究进展,并对相关研究进行了展望。近年来,通过实验室模拟与欧美地区的实际大气气溶胶样品的分析对比,发现有机硫酸酯化合物多由异戊二烯、α-/β-蒎烯以及其他单萜烯和倍半萜烯等经OH自由基、NO₃自由基或臭氧氧化后的反应产物与硫酸或硫酸盐气溶胶进一步反应而形成。有机硫酸酯化合物也可以通过硫酸或硫酸盐气溶胶反应性获取乙二醛等羰基化合物而形成。硫酸盐气溶胶酸性的增强会促进有机硫酸酯化合物的生成。有机硫酸酯化合物在水溶液中比较稳定,强酸性条件下才会发生水解作用。目前有机硫酸酯化合物的有效检测手段是离线电喷雾电离质谱(electrospray ionization mass spectrometry, ESI-MS)或在线气溶胶质谱(aerosol mass spectrometry, AMS)方法。     

卡拉胶纤维的阻燃性能

以钡盐为凝固浴, 经湿法纺丝技术获得卡拉胶纤维(CAF). 通过极限氧指数(LOI)、 锥型量热(Cone)、 扫描电子显微镜(SEM)、 元素分析(EDS)、 X射线衍射(XRD)、 热重红外(TG-FTIR)同步差示扫描量热(DSC)法、 热裂解(Py)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对CAF进行表征. 结果表明, CAF极限氧指数高达50以上, 锥型量热过程中, CAF一直保持红热状态, 没有产生火苗, 其热释放速率及总释放热等参数均较低, 与海藻酸钙纤维(ALF)和琼胶纤维(AGF)相比, CAF具有较好的阻燃性. 可能机理为卡拉胶分子的硫酸酯基和渗入纤维内部的钡离子发生络合作用, 并促进交联成炭和改变纤维裂解过程. 裂解过程中产生的磺酰自由基与燃烧产生的氢氧自由基迅速结合, 终止燃烧反应. 同时, CAF在燃烧过程中产生大量残炭, 并形成致密的钡盐结构层和中空的纤维结构, 成为CAF阻燃的另一重要因素.     

荧光光谱法测定灵芝多糖的含量

采用苯酚-硫酸法建立了灵芝多糖的荧光光谱测定方法。当葡萄糖浓度为20～100μg.mL-1时,λem=518nm处荧光强度与葡萄糖浓度有良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为6.35μg.mL-1。用拟定的方法对9种灵芝样品进行了测定,其多糖含量在0.712%～2.548%之间,与《药典》法测定结果一致。加标平均回收率为99.82%,相对标准偏差为3.46%。该法结果稳定、重复性好,可用于天然产物中多糖含量的分析。     

用蛋白质作探针共振瑞利散射和共振非线性散射法测定硫酸软骨素A

在pH值为2.5~4.0的BR缓冲溶液介质中,牛血清白蛋白(BSA)、糜蛋白酶(Chy)和α-淀粉酶(α-Amy)等蛋白质与酸性多糖硫酸软骨素A(CS)形成结合物。 此时将会使共振瑞利散射(RRS)和二级散射(SOS)、倍频散射(FDS)等共振非线性散射的强度显著增大。 在蛋白质过量时,3种散射增强(ΔIRRS、ΔISOS和ΔIFDS)均在一定范围内与CS的浓度成正比,方法具有高灵敏度。 当用Chy、BSA和α-Amy作探针时,3种散射法对于CS的检出限分别在1.4~5.8 μg/L、2.0~13.2 μg/L和1.8~9.6 μg/L。 其中以Chy-CS体系的RRS法最灵敏(检出限1.4 μg/L),可用于痕量CS的测定。 研究了反应体系的RRS、SOS和FDS的光谱特征、适宜的反应条件和影响因素,并以Chy-CS体系为例考察了共存物质的影响,方法有良好的选择性,将其用于滴眼液中CS的测定,取得了较好的结果。     

H2SO4-HAc-GIC的合成及其X射线衍射光谱和紫外光谱研究

本文以天然鳞片石墨为原料,合成了H2SO4－HAc-GIC,对该石墨层间化合物进行了X衍射及紫外光谱分析,测定了含硫量,并利用光谱分析结果对反应机理进行了初步探讨。     

多吡啶钌(Ⅱ)配合物化学发光性质研究

详细研究了Ru(bpy)3^2+,Ru(bpy)2(dppx)^2+,Ru(bpy)2(dppz)^2+,Ru(phen)3^2+,Ru(phen)2(dppx)^2+和Ru(phen)2(dppz)^2+六个多吡啶钌(Ⅱ)配合物的化学发光性质,筛选出Ru(bpy)3^2+和Ru(phen)3^2+两种性能优良的化学发光试剂;并探讨了它们发光的可能机理和影响因素,为钌(Ⅱ)配合物在化学发光分析中的应用提供了可供参考的理论依据。     

硫酸羟胺与水合肼对B-Z反应的影响

化学振荡与生化、生理现象关系密切，有维生素C参与的化学振荡反应也很引人注目．赵学庄等对维生素C存在的B－Z反应的振荡行为与机理进行了研究．他们的实验表明，当加入维生素C时，B-Z反应的诱导期增长，振荡周期增大，振荡寿命缩短，与向反应体系加入等量的Br-所产生的影响是一致的，并由此推断，维生素C对B－Z反应的影响可能是由维生素C与BrO反应生成Br-抑制了此反应的化学振荡，据此，凡是能与BrO反应生成Br-的物质，其对B－Z反应的影响必将类似于维生素C，硫酸羟胺与水合肼就属于此类物质．本文初步研究了它们对B－Z反应的影…