S~2O~8^2^-处理的ZrO~2固体超强酸上的正丁烷异构化反应

首次报道了由浸渍过硫酸根的方式制备固体超强酸。讨论了焙烧温度、浸渍浓度以及ZrO~2前驱体沉淀条件对样品性质的影响,并研究了它们对正丁烷异构化反应性能。实验结果表明,600-650℃焙烧、0.25-0.50mol/LS~2O~8^2^-浸渍反加沉淀的ZrO~2具有最高超强酸性。与相同条件下制备的SO~4^2^-/ZrO~2相比,S~2O~8^2^-/ZrO~2上正丁烷250℃异构化活性是SO~4^2^-/ZrO~2的2倍,可能是由于它具有较多的中强酸位并具有与SO~4^2^-/ZrO~2不同的活性位结构。     

引入SiO2对SO4^2—／ZrO2超强酸体系的影响

用共沉淀法和负载法制备了一系列SO4^2-/ZrO2催化剂,详细研究了添加SiO2对SO4^2-/ZrO2超强酸样品的晶化、比表面、硫含量、超强酸性和异丙苯裂解及异丙醇脱水反应的影响。引入SiO2会延迟ZrO2的晶化和晶相转变,减弱SO4^2-/ZrO2体系的超强酸性,但对提高样品的异丙苯裂解和异丙醇脱水反应活性有利。     

四羧基铜酞菁共振散射法测定硫酸庆大霉素

在弱酸性条件下,四羧基铜酞菁(CuC4Pc)与硫酸庆大霉素(GEN)反应形成离子缔合物,使体系的共振散射强度增大,据此建立了以四羧基铜酞菁为探针测定GEN的新方法.在λ为362 nm处,共振散射强度(△IRLS)最大且△IRLS与GEN的浓度在0.05～1.50μg/mL范围内成正比,检出限为0.044μg/mL.将方法用于硫酸庆大霉素注射液的测定,结果满意。     

硫酸铵中氮含量的电位滴定检测

建立一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的检测。将本方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。采用本方法测得氮含量的加标回收率为99.9 %-100.3 %,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03 %-0.05 %。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。     

紫外分光光度法测定硫酸中的氮氧化物

建立了使用紫外分光光度法测定硫酸中氮氧化物的方法。利用高锰酸钾将试样中的亚硝酸根氧化成硝酸根,然后在硫酸(30%)介质中,于210nm波长处定量测定试样中氮氧化物的含量。方法检出限为0.0000075%,线性相关系数(r)为0.999 0,平均加标回收率为97.2%~102.8%,平均相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~3.1%。方法灵敏度高、检出限低,操作简便、成本低,可应用于蓄电池电解液中氮氧化合物的检测。     

《化学通报》网络版(Chemistry Online)2004年第1期论文摘要

[w0 0 1]锂离子二次电池电解液的研究进展——电解液与电池的安全保护Progress in the Research of Non- aqueous Electrolyte for L i- ion Battery—— Electrolyte and the Safety of Battery左晓希　刘建生 #　李伟善　南俊民 (华南师范大学化学系　广州　 5 10 6 31;　 #广州市天赐高新材料科技有限公司　广州　 5 10 76 0 )由于锂离子二次电池相对于其它的二次电池具有更高的能量密度和对环境的友好性 ,已经广泛地应用到人们的生活当中。然而 ,锂离子二次电池使用的是有机电解液 ,其带来的安全问题已成了人们关注的焦点。本文就开…     

一种同时测定环己酮肟水解反应中环己酮肟和硫酸羟胺含量的方法

在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰。 本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立了一种简便、有效的新方法同时测定硫酸羟胺与环己酮肟的含量。 结果表明,在H⁺浓度大于2.4 mol/L,Fe³⁺/环己酮肟摩尔比大于5:1的条件下,环己酮肟和硫酸羟胺测定的标准滴定曲线的线性相关系数分别为0.99998和0.99996,相对标准偏差分别为0.39%和0.50%,水解反应样品的加标回收率为97.1%~100.6%。     

以硫酸镓/凹凸棒固体酸为催化剂的肉桂酸乙酯合成综合制备实验设计

利用自制硫酸镓/凹凸棒固体酸催化剂代替浓硫酸,设计了肉桂酸乙酯合成综合制备实验,该实验由肉桂酸制备、硫酸镓/凹凸棒固体酸催化剂制备、肉桂酸乙酯合成、肉桂酸乙酯酯化率测定等部分组成。当肉桂酸乙酯合成条件为肉桂酸7.5 g、无水乙醇18 mL、反应温度120 ℃、反应时间3.0 h时,肉桂酸乙酯的酯化率不低于85%,所制催化剂经7次重复使用,肉桂酸乙酯的酯化率仍达42.3%。实验克服了浓硫酸催化法存在的缺点,具备显著的综合实验特征。     

庆大霉素与水溶性CdTe量子点的荧光共振能量转移作用

以巯基丙酸(mercaptopropionic acid,MPA)为稳定剂合成水溶性CdTe最子点(quantum dots,QDs),以CdTe QDs作为能量供体.庆大霉素(Gentamycin,GT)作为能垦受体,建立了荧光共振能量转移(fluorescence resonance energy transfer,FRET)体系.在690 nm处可见发射峰,半峰宽约10 nm,在一定范围内荧光强度与GT的含量旱线性关系,线性范围为2～20 mg·L-1,相关系数r=0.986 7.优化了不同的激发波长、pH、离子强度、时间和温度等凼素对反应的影响,并应用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)和高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)分别表征了化学结构和相对专一性.结果表明巯基丙酸的巯基中S原子和羧基中氧原子与纳米微粒表面的富Cd离子发生了配位作用,CdTe QDs与GT的耦合主要是通过量子点周围巯基丙酸羧基(-COOH)中的氧原子与GT的胺基(-NH2)形成分子问氧键实现的;GT与CdTe QDs的结合率为0.35:1.研究表明GT可以作为检测CdTe QDs标记牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)的荧光增敏剂,荧光强度值增强6倍,应用前景广阔.     

白灵菇多糖的提取及含量的测定

苯酚-硫酸分光光度法测定白灵菇中多糖含量。测定波长485nm,多糖换算因子f=1.59,在5.00—70.00μg/mL范围内吸光度与被测物含量呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,方法的回收率在96.66%—102.33%%之间,相对标准偏差RSD在2.01%—3.10%之间。测定结果表明,白灵菇中含有丰富的多糖。本法简便、准确、重现性好,可作为白灵菇多糖含量的测定方法。