电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃澄清剂中砷的前处理方法研究

研究了几种常规前处理方法对玻璃澄清剂中砷测定的影响,建立了一种预氧化处理、后酸式湿分解的前处理方法.较传统碱熔法而言,该方法简单方便且可操作性强,同时可避免传统酸溶分解过程中可能造成的砷挥发损失.对预氧化处理使用的氧化剂和预氧化过程进行了筛选与优化,确定了4种湿式预氧化-酸消化分解方法,并利用端视电感耦合等离子体发射光谱实现了砷的直接测定.通过精密度和准确度实验,得到4种方法的相对标准偏差均小于2%,样品的加标回收率为98% ～106%,表明该前处理方法准确度高、精密度好.将所建立的分析方法用于玻璃澄清剂样品的测定,结果令人满意.     

基于巯基功能化磁球的磁固相萃取-ICP-MS联用用于环境水样中无机砷形态分析

该文制备了一种可在pH 5.0~9.0范围内选择性吸附As(Ⅲ)的巯基（—SH）修饰的环氧基改性磁性纳米材料（Fe3O4@SiO2@GMA—S—SH MNPs）,将其与新型MSPE-ICP-MS联用实现了水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离分析,As(Ⅴ)经Na2S2O3/KI还原后,采用MSPE-ICP-MS测得总砷含量,然后通过差减法计算。结果显示,方法对As(Ⅲ)的检出限（LOD）为1.5 ng·L-1,富集倍数为150倍,线性范围为5~3 000 ng·L-1,相对标准偏差（RSD）（c=10 ng·L-1,n=7）为9.6%。将该方法用于水质标准样品（GSB07-3171-2014）中无机砷形态分析,测定结果与参考值一致。采用该方法测定自来水As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量分别为0.036、0.043 μg·L-1,湖水中含量分别为0.24、0.43 μg·L-1,加标回收率为80.9%~101%,RSD为1.5%~10%。该方法具有检出限低、富集倍数大、吸附/解吸动力学快、抗干扰能力强等优点,可用于实际水样中无机砷的形态分析。     

基于类石墨相碳三氮四纳米片与砷的电子转移效应的亚砷酸根检测方法

建立了一种基于类石墨相碳三氮四纳米片（g-C3N4 NSs）与砷之间的电子转移效应的亚砷酸根电致化学发光（ECL）检测方法。g-C3N4在S2O2-8共反应剂中发射强的阴极ECL信号。将富含G/T碱基的DNA（（GT）19）组装到金纳米粒子修饰的g-C3N4（Au-g-C3N4）电极表面,（GT）19可以特异性吸附亚砷酸根,并且其DNA结构发生改变,从而拉近亚砷酸根与Au-g-C3N4之间的距离。g-C3N4和亚砷酸根之间发生电子转移,进而使g-C3N4的ECL强度降低。据此建立了亚砷酸根检测方法,线性范围为0.150mg·m-3,检测限为0.07mg·m-3,对实际水样进行加标回收实验,结果表明该方法具有很高的实用性。     

四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为：0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为：25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%～99.98%和96.67%～99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为：42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为：1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为：1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。     

ICP—AES同时测定钴酸锂中13个杂质元素

利用全谱直读ICP-AES分析技术,对试样处理方法、元素分析谱线、基体干扰、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将钴酸锂试样用硝酸、高氯酸处理后,再用盐酸与硝酸溶解残渣,ICP-AES同时测定铜、铁、镍、锰、铂、铋、铅、金、铝、镉、钯、锡、砷等13个杂质元素。样品加标回收率为85.2%—113.0%,相对标准偏差为1.0%—7.7%。方法操作简便、快速、准确。     

单根砷掺杂氧化锌纳米线场效应晶体管的电学及光学特性

采用化学气相沉积（CVD）的方法在砷化镓基底上合成直径为20 nm左右、长约数十微米的氧化锌纳米线,然后采用热扩散的方法,将生长于砷化镓基底之上的氧化锌纳米线通过600 ℃,30 min的有氧退火处理后,获得了砷掺杂的氧化锌纳米线.将获得的掺杂后的氧化锌纳米线采用电子束曝光以及真空溅射镀膜的方法将钛/金合金作为接触电极引出,从而构建成场效应晶体管.文中研究了单根氧化锌纳米线砷掺杂前后的电学特性,证实了通过砷掺杂来获得p型的氧化锌纳米线的可行性.构建的p型砷掺杂氧化锌场效应晶体管的跨导为35 nA/V,载流 关键词： p型ZnO纳米线 砷掺杂 场效应晶体管 光致发光     

缓冲层生长温度对In0.82Ga0.18As 薄膜结构及电学性能的影响

采用低压金属有机化学气相沉积(LP-MOCVD)技术,两步生长法在InP衬底上制备In_0.82Ga_0.18As材料。研究缓冲层的生长温度对In_0.82Ga_0.18As薄膜的结构及电学性能的影响。固定外延薄膜的生长条件,仅改变缓冲层生长温度(分别为410,430,450,470 ℃),且维持缓冲层其他生长条件不变。用拉曼散射研究样品的结构性能,测量四个样品的拉曼散射光谱,得到样品的GaAs的纵向光学(LO)声子散射峰的非对称比分别为1.53,1.52,1.39和1.76。测量样品的霍耳效应表明,载流子浓度随缓冲层生长温度变化而改变,同时迁移率也随缓冲层生长温度变化而改变。通过实验得出:缓冲层的生长温度能够影响In_0.82Ga_0.18As薄膜的结构及电学性能。最佳的缓冲层生长温度为450 ℃。     

Inter-Layer Energy Transfer through Wetting-Layer States in Bi-layer InGaAs/GaAs Quantum-Dot Structures with Thick Barriers

The inter-layer energy transfer in a bi-layer InGaAs/GaAs quantum dot structure with a thick GaAs barrier is studied using temperature-dependent photoluminescence. The abnormal enhancement of the photoluminescence of the QDs in the layer with a larger amount of coverage considering the resonant Forster energy transfer between the at 110K is observed, which can be explained by wetting layer states at elevated temperatures.     

双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

建立了同时测定土壤中砷和汞的原子荧光光谱法。样品的相对标准偏差 As为 3.94 % ,Hg为 5 .0 0 % ,回收率在 90 %— 93%之间 ,对砷、汞的检出限分别为 0 .18μg/L和 0 .0 5 7μg/L。本法操作简便、快速、灵敏度高。     

双道原子荧光光谱法同时测定农产品中的砷和汞

研究了湿法消解,双道原子荧光光度计同时测定农产品中的砷和汞,优化了检测条件和消解步骤,为在日常工作中,检测大量样品提供了快捷、简单、准确、灵敏和重现性好的方法。砷、汞检出限分别为:0.053μg/L、0.0136μg/L。针对一般化验室的仪器配置,采用简便的湿化消解方法,样品砷和汞加标回收率分别为96.8%—101.2%和96%—97.5%,对国家标准物质茶叶、牛肝等进行检测,精密度和准确度都符合要求。