原子荧光光谱法测定砷、锑和汞的常见问题探讨

详细探讨了使用原子荧光光度计测定样品中砷、锑和汞时应注意的几个方面.首先,样品分析前的准备工作,诸如了解样品的来源、种类,确保分析检测环境良好,测定试剂空白以达到使用要求.其次,为避免汞的测定结果偏低,在分解样品后,加入重铬酸钾.再次,对汞元素检测时,选择氯化亚锡作还原剂且仪器要专用;对锑元素检测时,因锑易水解还原后应及时测定;当w(As)＞30μg·g-1、w(Sb)＞30μg·g-1、w(Hg)＞30μg·g-1选择ICP-AES仪测定;此外,提出了选择自带的标准物质监控仪器的稳定性以及测定样品的最佳时间.最后,讨论了被污染器皿处理时应把握的几点原则,确保了下次工作的顺利开展.     

Low Density Self-Assembled InAs/GaAs Quantum Dots Grown by Metal Organic Chemical Vapour Deposition

The self-assembled InAs quantum dots （QDs） on GaAs substrates with low density （5×10^8 cm^-2） are achieved using relatively higher growth temperature and low InAs coverage by low-pressure metal-organic chemical vapour deposition. The macro-PL spectra exhibit three emission peaks at 1361, 1280 and 1204nm, corresponding to the ground level （GS）, the first excited state （ES1） and the second excited state （ES2） of the QDs, respectively, which are obtained when the GaAs capping layer is grown using triethylgallium and tertiallybutylarsine. As a result of micro-PL, only a few peaks from individual dots have been observed. The exciton-biexciton behaviour was clearly observed at low temperature.     

Single-Photon Emission from a Single InAs Quantum Dot

Excitation power-dependent micro-photoluminescence spectra and photon-correlation measurement are used to study the optical properties and photon statistics of single InAs quantum dots. Exciton and biexciton emissions, whose photoluminescence intensities have linear and quadratic excitation power dependences, respectively, are identified. Under pulsed laser excitation, the zero time delay peak of second order correlation function corresponding to exciton emission is well suppressed, which is a clear evidence of single photon emission.     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中铅、总砷含量不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用植物油中铅(Pb)、总砷(As)含量,对测定结果的不确定度进行评定。利用ICP-MS,采用标准加入法测定食用植物油中Pb,As含量,分析测定过程中不确定度来源,包括样品称量、定容、前处理、溶液中Pb和As浓度、重复性测量等引入的不确定度,计算合成不确定度。结果表明,Pb含量为(0.0228±0.013) mg/kg,k=2;As含量为(0.00785±0.0045) mg/kg,k=2。该方法的不确定度主要来源于样品溶液中的Pb,As浓度,评定得到的不确定度可为正确评价测定结果提供科学依据。     

应变对单层砷烯结构拉曼散射的影响

应用密度泛函理论对应变下的单层砷烯拉曼光谱的变化进行研究.由于材料的结构对称性较低，由外部应力诱发的形变不仅可以造成拉曼模式分裂，还可以引发拉曼模式偏移.计算表明：拉曼峰位的变化与应变正相关，建立了应变与峰位移动间的定量关系，为在实验中识别砷烯结构的应变提供依据.     

电气材料铜及铜合金中痕量杂质砷元素的氢化物发生-原子荧光光谱法测定

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定电气材料铜及铜合金中痕量杂质元素砷的方法。通过使用L-半胱氨酸与铜基体形成络合物,抗坏血酸充分预还原砷,消除了基体干扰,并实现了铜及铜合金中痕量杂质砷的准确测定。在经过优化的实验条件下,砷的检出限为0.12 ng·m L-1,线性相关系数优于0.999,相对标准偏差小于4%。用加标回收法测定实际样品,回收率在92%到103%之间。该法操作简便,灵敏度高,无需基体预分离。     

砷快速检测剂的研制及其在现场水质分析中的应用北大核心CSCD

按10∶2∶1的质量比称取硼氢化钠、乙酸钠和硫酸铜,混合均匀,取0.20g用胶囊包装,制得砷检测剂Ⅰ;按1∶0.25∶2.5∶7.5∶10的质量比称取硝酸银、聚乙烯醇(PVA-1788)、硝酸、乙醇和水,混合均匀,制得砷吸收液Ⅱ;按1∶10的质量比称取磷酸和磷酸二氢钾,混合均匀,于105℃烘干1~2h,取0.30g压片,用胶囊包装,制得砷检测剂Ⅲ。移取25mL待测水样于多功能样品处理仪的反应管中,加入砷检测剂Ⅰ,摇动溶解;滴加0.15mL砷吸收液Ⅱ于5mL普通白酒(40~60度)中,倒入吸收管内;向反应管中加入砷检测剂Ⅲ,迅速用连接管将反应管与吸收管连接起来,反应5min后,以0.2L·min-1的流量通入空气5min,将吸收液转移至比色池,立即用矢量色度法在波长400nm处进行测定。砷的质量浓度在0.020~0.200mg·L-1内与矢量色度呈二次函数关系,检出限(3s/k)为0.005mg·L-1,检测剂可以稳定3个月。采用此方法测定实际水样,结果与ICP-AES测定结果相符,加标回收率在99.8%~112%之间。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定鸡肉及鸡肝中10种砷形态化合物

建立了一种有效分离检测鸡肉及鸡肝样品中洛克沙砷(ROX)、阿散酸(ASA)、硝苯胂酸(NPAA)、卡巴胂(CBS)、砷酸(AsⅤ)、亚砷酸(AsⅢ)、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、砷甜菜碱(As B)和砷胆碱(As C)共10种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。采用10%甲醇为提取液,碳酸铵溶液为流动相,以阴离子分析柱将样品提取液进行分离,最后进行ICP-MS测定。10种砷形态化合物在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限为0.3~1.5μg/kg,定量下限为1.0~5.0μg/kg,加标回收率为81.3%~97.7%,相对标准偏差为0.1%~3.5%。该法重现性好、灵敏度高,且采用组织研磨仪机械振荡5 min即可成功提取10种砷形态化合物,与常规水浴加热振荡提取相比更加简便、高效。该法适用于鸡肉及鸡肝样品中10种砷形态化合物的同时检测,通过对实际样品的分析测定,在鸡肝样品中检出阿散酸和亚砷酸。     

铁基水处理材料除砷技术的研究进展

自然环境中的砷污染问题被认为是全球最严重的环境威胁之一,人类长期暴露于含砷饮用水环境中会引起各种疾病的发生,因此,开发经济有效的除砷技术一直是砷污染治理领域的研究热点。铁基水处理材料由于其对砷的良好亲和力、表面反应活性强、价廉易制、便于回收等特点,一直备受关注。本文综述了近年来不同铁基水处理材料如铁(氢)氧化物、纳米零价铁、铁基多金属氧化物复合材料除砷技术的研究进展,论述了铁基水处理材料对水相中砷去除的影响因素及机理;同时,对影响铁基水处理材料砷解吸的因素和毒性评估研究进行了总结;指出了目前铁基水处理材料砷污染去除技术研究中存在的主要问题,并对水相砷污染去除技术研究中值得关注的重要发展方向进行了展望。