环境样品分析

本文是“分析试验室”定期评述“环境样品分析”的第8篇综述。它全面评述了2004年1月至2005年12月间我国环境样品分析各个方面的进展，主要内容包括：概述，大气、水体、土壤和沉积物、生物样品分析，质量控制和质量保证等。引用参考文献967篇。     

气相色谱/离子阱串联质谱法检测大气中的多溴二苯醚

运用气相色谱-离子阱质谱(ion trap mass spectrometry,ITMS)建立了大气中8种多溴二苯醚的二级质谱(MS/MS)检测方法。优化后的MS/MS方法对7种三溴至七溴二苯醚(BDE28、-47、-99、-100、-153、-154、-183)和十溴二苯醚(BDE209)的仪器检出限分别为0.04~0.23 pg和9.38 pg;方法检出限为6.0~27.1 pg/m3和211.6 pg/m3;6点标准曲线相关系数(r)为0.9980~0.9999。方法对8种目标物的加标回收率为79.1%~101.0%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~14.3%(n=6)。对6份南京实际大气样品的检测结果表明:离子阱质谱的选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)技术能有效的降低背景干扰。优化后的MS/MS方法对目标化合物有较高的灵敏度,可应用于大气中痕量多溴二苯醚的定量检测。     

气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药

通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后，用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分，再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速，一次进样就能得到11种菊酯残留结果；准确度和精密度高，在0．016μg／kg、0．032μg／kg和0．064μg／kg3个添加水平下的回收率在70％～110％之间，CV≤7．4％；选择性好，消除了色素和其它杂质干扰；灵敏度高，检出限低，除了氯菊酯为10μg／kg外，其它菊酯检出限都在μg/∥kg级，七氟菊酯则达到了0．02μg／kg。     

电化学表面等离子体共振技术

电化学表面等离子体共振(electrochemical surface plasmon resonance, ESPR)技术是近年发展起来的、将表面等离子体共振技术与电化学方法联用的一种新方法.本文在阐明ESPR基本原理及其主要联用方法的基础上,对ESPR技术在金属离子定性/定量分析、纳米薄膜原位动力学研究、电化学聚合反应过程研究、ESPR生物传感等方面的应用进行了详细评述,并提出了提高ESPR检测灵敏度、ESPR与其他技术的联用以及测量装置的微型化、自动化是今后ESPR技术的发展方向.     

科学仪器工作状态监测装置的设计与实现

建立了支持网络通讯的科学仪器工作状态监测装置。该检测装置以单片机系统为核心,运用信号检测技术获取仪器的工作状态信息,实现有效机时的记录。基于自制编码表对数据进行BASE64编码,保证了记录信息的安全;支持嵌入式互联网技术将被监测仪器的实时状态上传到远程服务器,实现大型科学仪器的网络化监测。     

气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量

建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法.葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.20种农药在50～1000 μg/L范围内线性均良好; 所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在3个添加水平(10, 20和40 μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%～102.2%之间, RSD≤10.6%.     

梅州农村饮用水重金属元素监测与分析

对梅州农村饮用水中的重金属元素进行了监测和分析，选择Fe，Mn，Zn，Cu，Ag，Pb，Cd七种元素为检测指标。从实验结果来看，Cu，Ag，Cd含量低，未超标；Fe，Mn，Zn，Pb有超标现象：按其危害程度，Pb，Mn的超标是急需解决的问题。     

便携式GC-MS在挥发性有机物应急监测中的应用

建立了便携式GC-MS测定空气中37种挥发性有机物(VOCs)的方法,采用便携式GC-MS配置的手持探头采集大气样品,然后用便携式GC-MS进行检测.该方法能快速、有效地对空气中的37种挥发性有机物进行定性和定量,具有相关性好(r>0.995)、检出限低(0.070×10-9 ～0.94×10-9 (体积分数))、精密度好(RSD小于7.7%)、准确度高(回收率为92% ～114%)的特点,适用于大气中挥发性有机污染物的应急监测.     

皮革和纺织品中重叠峰偶氮染料的气相色谱-串联质谱检测技术

建立了气相色谱-串联质谱一次进样同时检测重叠峰偶氮染料的分析方法.皮革和纺织品中的偶氮染料用柠檬酸盐缓冲液提取,再用连二亚硫酸钠将其还原裂解为胺类物质,经液-液萃取、浓缩处理,所得残渣用甲醇溶解,通过VF-5ms色谱柱分离,采用串联质谱的多反应监测模式开设多通道存储子离子信息,进行定性、定量分析.实验结果表明:优化质谱分析条件后,气相色谱一串联质谱可进一步消除杂质干扰,分离共流出组分.大部分芳香胺3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在71%～94%之间,检测限为0.008～0.672μg/mL(S/N=3),相对标准偏差(n=6)小于11%,2～50μg/mL浓度范围内线性相关系数大于0.9917,满足禁用偶氮染料的分析要求.     

沈阳仪表科学研究院三项科研项目通过专家鉴定

从日前举行的首批广东省食品安全监测检测合作实验室挂牌仪式上了解到,省食品安全监测检测合作实验室落户中山市疾控中心,此举将进一步加强省、市两级疾控中心的业务技术合作,促进该市食品安全监测检测效率和质量的提高。