液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量

采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法。方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均>10~2,线性方程的相关系数>0.997,回收率为79.0％～95.6％。     

尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的高效液相色谱-串联质谱测定法

采用微量化样品前处理技术,以固相萃取为净化方法,电喷雾正离子多反应监测方式建立了尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱-串联质谱联用测定法.检出限为0.1 ng/g,线性范围均大于3个数量级,线性方程的相关系数大于0.999,组织样品和尿样的回收率分别为89%和93%.     

高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量

用高效液相色谱／串联质谱(LC／MS,／MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)。均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取。浓缩提取物经液．液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC／MS／MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。检出限为：氯霉素和氟甲砜霉素0．01ng/g;甲砜霉素为0．05ng／g。在添加浓度0．1～2．0ng/g范围内,氯霉素回收率为73．9％～96．0％;甲砜霉素回收率为78．6％～99．5％;氟甲砜霉素回收率为74．9％～103．7％;相对标准偏差(RSD)均小于6．4％。     

不饱和脂肪酸标准物质研制之商榷

探讨了不饱和脂肪酸标准物质的制备,分析定值。     

气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量

建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法.葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.20种农药在50～1000 μg/L范围内线性均良好; 所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在3个添加水平(10, 20和40 μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%～102.2%之间, RSD≤10.6%.     

环境样品分析

本文是“分析试验室”定期评述“环境样品分析”的第8篇综述。它全面评述了2004年1月至2005年12月间我国环境样品分析各个方面的进展，主要内容包括：概述，大气、水体、土壤和沉积物、生物样品分析，质量控制和质量保证等。引用参考文献967篇。     

新疆5监测站投2000万元购实验室检测仪器

新疆5个环境监测站日前获得了国家2000余万元的资助,用于加强监测能力建设。26日,新疆自治区环境监测总站有关负责人说,2008年年底,国家环保部和财政部批准了自治区环境监测总站编制的《新疆边境地区环境监测能力建设项目建设方案》,划拨专项资金2000余万元,资助新疆阿勒泰、塔城、伊犁、阿克苏和克州5个边境地区环境监测站的监测能力建设。目前,该项目资金已划拨到位,预计2009年年底完成建设内容。这是迄今为止新疆环境监测系统获得的最大一笔能力建设投资。这些资金主要用于这5个环境监测站购置目前急需的实验室检测分析仪器、应急监测设备、监测交通工具和监控平台搭建,迅速提高5个环境监测站的硬件装备水平。(现代实验室装备网)新疆5监测站投2000万元购实验室检测仪器     

花岗岩单轴压缩侧向变形及脆性破坏机制实验研究

为研究花岗岩侧向变形及脆性破坏机制,对花岗岩试件进行单轴压缩实验。利用动态应变采集系统、数字散斑相关方法(DSCM)和显微观测手段,记录并分析花岗岩试件在单轴压缩过程中的宏观侧向应变、局部侧向应变以及破裂面形貌,并与水泥砂浆试件的破坏过程对比,讨论了花岗岩脆性破坏机制。实验与分析结果表明:(1)花岗岩试件在加载初期发生侧向收缩变形,产生并发展于压密阶段,消失于线弹性阶段初期,这主要由于试件内部裂纹闭合造成的;此后,宏观侧向应变持续增长,当侧向应变与轴向应变之比接近0.5时试件破坏;(2)在峰值载荷前很长一段时间内,局部侧向应变在一定范围内波动,临近试件破坏时局部侧向应变最大值和最小值均出现较大幅度的波动,二者差值迅速增大,试件不均匀程度增大,最终导致试件破坏;(3)在峰值载荷前有无塑性屈服阶段是峰值载荷后脆性破坏程度的重要影响因素,而宏观裂纹的贯通程度是峰值载荷后应力降大小的决定因素。     

监测L\'{e}vy稳定过程均值变点的平均运行时间估计

平均运行长度(时间) (ARL)是判断一控制图监测变点效果好坏的一个重要工具\bd 本文主要研究L\'{e}vy 稳定过程的均值变点监测问题\bd 我们给出了三个控制图, 即EWMA, GEWMA和GLR的ARL 估计, 并通过数值模拟比较了4个控制图监测均值变点的效果和差异.     

车间空气中酚浓度测定方法改进

对于车间空气中酚浓度的测定,目前采用DB14/35-41-1999《工业劳动卫生监测监护规范》的方法,此方法采用串联吸收管采样,操作繁琐,且在分析过程中对样品溶液的pH值控制不严,溶液的pH值对测定影响很大,当pH<7.4时,两个分子的4-氨基安替比林缩合成红色安替比林染料,使空白值增加,在pH 9~10.7时,酚与4-氨基安替比林生成物的颜色最深,所以测定时应严格控制pH 10±0.2,本文对原方法进行了改进,经过多次试验证明,改进后的方法准确度、精密度及线性均较好。1试验部分[1]1.1主要仪器与试剂KC-6D型大气采样器721型分光光度计气泡吸收管吸收液:pH …