苯甲酰胺与N-乙烯基酰胺类化合物的加成反应

本文研究了自由基正离子盐诱导下苯甲酰胺类化合物和N-乙烯基酰胺类化合物的加成反应,以较高产率得到了一系列N-取代苯甲酰胺类衍生物.所有产物的结构都通过MS、1 HNMR和13 CNMR进行了表征和鉴定.     

新型Eu(Ⅲ)配合物的合成及其晶体结构

通过反式4-[4'-(N,N-二乙基胺)苯乙烯基]-N-甲基吡啶碘盐与β-二酮稀土化合物反应,合成了一种新型的Eu(Ⅲ)配合物(1),其结构经JH NMR和单晶X-射线衍射表征.1属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=10.543(5)A,b=22.653(5) A,c=26.053(5)A,β=113.272(5)°,V=5716.0(3)A3,Dc=1.515g·cm-3,2=4,F(000)=2608,μ=1.333 mm-1,最终偏离因子Ri=0.0669.     

石英晶体微天平用于预测非对映体盐结晶分离手性扁桃酸的分离效率

研究了以石英晶体微天平(QCM)手性识别结果预测手性选择剂对外消旋物的手性识别能力的新方法。经过两步组装方式将手性选择剂L-苯丙氨酸(L-Phe)组装到QCM电极表面。通过检测电极共振频率、接触角和X射线光电子能谱的变化对组装结果进行了表征。应用蒸气扩散分子组装(VDMA)方式检测L-Phe修饰QCM电极对L-扁桃酸(MA)的手性识别能力,其手性识别选择性系数约为8。随后用L-Phe作为拆分剂试验了非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸,并优化了手性拆分条件。结果显示,以L-Phe作为拆分剂进行非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸的结果与QCM手性识别结果高度吻合,表明QCM手性识别可用作辅助筛选和预测非对映体盐结晶手性拆分法的手性拆分剂。     

新型氨基功能化碱性离子液体1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑咪唑盐催化四类取代2-氨基-4H-色烯衍生物的合成

设计合成了阴阳离子均具有碱性位点的新型氨基功能化碱性离子液体1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑咪唑盐([2-aemim]im,3),经ESIMS和1H NMR确定了结构.[2-aemim]im的碱性与氨基功能化的阳离子([2-amim]+)有关,但主要取决于咪唑阴离子(im-).TG-DSC分析显示[2-aemim]im具有高的热稳定性.将[2-aemim]im用于催化水相介质中芳香醛、丙二腈和酚的三组分一锅法反应制备2-氨基-4H-色烯衍生物,阴阳离子之间表现出协同促进催化作用.该催化剂具有高效和底物作用范围广的特点,应用不同的酚类及类似物,如1-萘酚、2-萘酚、间苯二酚和环己二酮,以高产率得到了相应的不同官能团取代的2-氨基-4H-苯并[h]色烯(4a～4e),2-氨基-4H-苯并[f]色烯(5a～se),2-氨基-4H-色烯(6a～6e)和2-氨基-4H-四氢色烯(7a～7e)四类2-氨基-4H-色烯衍生物.离子液体至少可以循环使用5次,催化活性无显著降低.     

DMSO-HBr体系中二甲基苯甲酰亚甲基锍盐的合成、晶体结构及反应研究

在DMSO-HBr(二甲基亚砜-溴化氢)体系中,以苯乙酮为原料合成得到二甲基苯甲酰亚甲基锍盐,用x射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.二甲基苯甲酰亚甲基锍盐在DMSO或DMSO-HBr体系中均可以转化为苯基乙酮醛,为DMSO-HBr氧化机理研究提供了新的依据.     

磁几何阻挫材料天然绿盐铜矿的中红外和拉曼光谱分析

在室温情况下,利用FTIR光谱仪测得了天然磁几何阻挫材料绿盐铜矿(Atacamite,β-Cu2 (OH)3Cl)的中红外光谱4 000～400 cm-1,同时还通过激光显微拉曼光谱仪获得了它的拉曼光谱4 000～95 cm-1.结合它的晶体结构参数,确认了官能团区4 000～2 500～1 000 cm-1和指纹区1...     

三维超分子化合物(BPT)2(Ag2I6)的合成与晶体结构

合成了三维的超分子化合物(BPT)2(Ag2I6)(BPT为1,5-亚戊烷基二吡啶鎓阳离子),并对其进行了元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射测定.结构分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.569 14(2)nm,b=1.030 57(7)nm,c=1.682 67(1)nm,β=95.415 ...     

一种用于ICP光谱法直接分析海水样品的高盐雾化器的应用研究

制作了适用将海水样品直接进样喷入ＩＣＰ焰的高盐雾化器，连续进样喷雾１２分半钟不堵塞，测定了海水中的元素Ｓｒ，Ｂａ，Ｐ，Ｂ，Ｃａ，Ｋ，Ｌｉ的检出限（ＤＬ）和ＢＥＣ值，其结果相当于或优于ＡＲＬ－ＭＤＳＮ高盐雾化器的ＤＬ和ＢＥＣ值。     

胆酸盐簇集体刚性化微环境的灵敏指示-室温光探针法

胆酸盐是一类生物表面活性剂, 一般含有羟基取代的类固醇骨架, 并有一带负电的尾链, 较为常见的胆酸盐有胆酸钠、 脱氧胆酸钠、 牛磺胆酸钠及牛磺脱氧胆酸钠等. 其分子结构见表1及图1所示.