FCC硫转移剂MgAlCuFe复合氧化物的结构与性能:金属盐前体的影响

分别以硝酸盐、盐酸盐和硫酸盐为金属盐前体,采用共沉淀法合成了MgAlCuFe类水滑石前驱体,经过700℃焙烧6h后,制得三种新型FCC硫转移剂.运用X射线衍射、热重、氮气吸附和红外光谱对这三种硫转移剂的结构和性能进行了表征,并采用改装的WRP-3热重天平评价了其氧化吸硫和还原脱硫的性能.结果表明,三种金属盐均可得到结构规整的类水滑石前驱体,经过焙烧后得到复合氧化物MgAlCuFe.与采用盐酸盐和硫酸盐作前体相比,由硝酸盐制得的硫转移剂具有较大的比表面积,其饱和吸附硫容和氧化吸硫速率均较高,6min可达到1.54g/g的饱和吸附能力,同时具有较强的还原脱硫能力.     

刺乌头碱的提取与其氢溴酸盐的合成及表征

刺乌头碱;刺乌头碱氢溴酸盐;合成;提取;表征     

溴化锌-季(鎓)三溴盐催化二氧化碳和环氧化合物偶联反应

研究了溴化锌-季鎓三溴盐催化二氧化碳和环氧化合物偶联反应,考察了反应温度、压力和不同金属盐对反应的影响以及催化剂的循环使用性能.结果表明,在413 K和1.0 MPa条件下,以溴化锌为催化剂,苯基三甲基三溴化铵为共催化剂,无需加入任何溶剂就可以使二氧化碳和环氧化合物发生偶联反应,并以很高的收率得到环碳酸酯.     

高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量

建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20～1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%～93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%～8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%～9.7%之间.样品浓度在0.07～10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993.     

一种提高铂电催化氧化甲酸性能的简单方法

在离子液体1-乙基咪唑三氟乙酸盐(HElmTfa)中,采用循环伏安法在铂电极表面修饰聚吡咯(PPY),制得PPy-HEImTfa/Pt,并研究了其对甲酸的电催化氧化性能.与相同条件下的铂基底电极相比,PPy-HEImTfa/Pt对甲酸的电催化氧化性能有很大的提高.原位红外光谱表明,PPy-HElmTfa能降低中间体CO等对铂电极的毒化作用,促进甲酸直接氧化生成CO_2.     

小分子盐对盐酸十八胺单层膜影响的研究

利用Langmuir单层膜模拟生物矿化过程或者是利用LB膜技术构筑层状固体模板来制备与组装纳米材料已成为新的研究热点~([1,2]),因为通过变换成膜材料及制备条件,可以调控生成材料的性质.Langmuir单分子膜的成膜性能直接决定着LB膜的沉积质量、结构和性能~([3,4]).     

采用季鏻盐型三相催化剂制备N-正丁基邻苯二甲酰亚胺

在新型的季鏻盐型三相相转移催化剂作用下,使用邻苯二甲酰亚胺为亲核取代试剂,与溴代正丁烷发生N-烷基化取代反应,生成N-正丁基邻苯二甲酰亚胺.考察了三种间隔臂不同的季鏻盐型三相相转移催化剂(QP-CPS)的催化效果,结果表明,这三种相转移催化剂对N-正丁基邻苯二甲酰亚胺的合成有明显的催化作用,且间隔臂越长的QP-CB-CPS催化活性越强,当催化剂用量为4 mmol,反应温度为90℃,反应12 h时溴代正丁烷的转化率可达到87%.另外,以催化剂QP-CA-CPS为例,考察了各种因素对三相相转移催化反应的影响规律.结果表明,有机溶剂的极性越强,催化剂的活性越高,且有机相与水相的体积比例以及搅拌速度均对相转移催化效果有较大的影响     

不用汞盐溶液的废水化学需氧量的快速测定

对测定废水的化学需氧量(COD)的标准方法(GB/T 11914-1989)作了两点改进:用硫酸锰代替硫酸银作催化剂和用少量银盐代表汞盐作为氯离子的掩蔽剂.这一改进使氧化时间由原来的2 h缩短为6 min,而且彻底消除了由汞离子所带来的污染问题.试验所得优化的测定条件为:加热温度为160℃;回流时间为6 min;酸度为15 mol·L-1;硫酸锰的加入量为7.5 g·L-1及测定下限为100 mg·L-1COD.     

NdF3-LiF-Nd2O3熔盐体系中下阴极电解金属钕研究

设计了下阴极结构的稀土金属电解槽,该电解槽底部以钨材料为容器兼阴极,上部悬挂多块石墨作阳极,在NdF3·LiF-Nd2O3体系中,探索研究了液态下阴极电解制备金属钕的工艺技术条件.研究表明,在槽温990～1020℃,阴极电流密度1～3 A·cm-2.槽电压5.6 V条件下,电解可平稳进行,电流效率达65.64%,稀土回收率达88%～92%;该工艺与目前主流上插阴极电解工艺相比,其电解温度和槽电压明显降低,降低了电耗.     

大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响.结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸- 50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH9.1),以70%乙腈- 200m...