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21.
改进了实验室建立的测定脱氢乙酸的胶束电动毛细管色谱(MEKC)和国标的液相色谱(LC)的分离及样品前处理方法.改进后的两种方法均能准确测定6类重点食品中的脱氢乙酸,为重新评估脱氢乙酸的风险、修订或制定其在不同食品中的限量标准提供依据.改进后的MEKC和LC方法的检出限及定量限分别为0.2、0.5 mg/L和0.05、0...  相似文献   
22.
几种核苷的毛细管胶束电动色谱分离   总被引:3,自引:0,他引:3  
在胶束电动色谱模式下,考察了影响核苷分离的缓冲溶液、SDS浓度、pH、表面活性剂、有机添加剂、分离温度及外加电压等重要因素,并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析核苷的新方法。当缓冲溶液为36 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.0)、30 mmol/L SDS和3%(V/V)乙腈,分离电压为25 kV和分离温度为25℃时,5种核苷在6 m in内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,核苷的迁移时间的重现性<1%;面积的重现性<3%。所建立的分离方法的线性范围宽,检出限低,重现性好。  相似文献   
23.
钱立立  何友昭  胡艳云 《分析化学》2006,34(11):1591-1594
用电动流动分析和酶抑制法测定池塘水中有机磷和氨基甲酸酯农药残留折合总量。电动流动分析系统由一台自制电渗泵和4个电磁切换阀组成,由计算机编程控制。酶抑制法用面粉酯酶,有机磷和氨基甲酸酯农药作酶抑制剂,底物的酶解产物与显色剂反应,用分光光度计在524 nm检测。有机磷和氨基甲酸酯农药的折合浓度对数线性范围为0.02~0.20 mg/L乐果,检出限为0.01 mg/L乐果,每小时可测24个样品。氨基甲酸酯在80℃完全水解,而有机磷部分水解,据此可判断农药类别。  相似文献   
24.
A multi-objective scheme for structural topology optimization of distributed compliant mechanisms of micro-actuators in MEMS condition is presented in this work, in which mechanical flexibility and structural stiffness are both considered as objective functions. The compliant micro-mechanism developed in this way can not only provide sufficient output work but also have sufficient rigidity to resist reaction forces and maintain its shape when holding the work-piece. A density filtering approach is also proposed to eliminate numerical instabilities such as checkerboards, mesh-dependency and one-node connected hinges occurring in resulting mechanisms. SIMP is used as the interpolation scheme to indicate the dependence of material modulus on element-regularized densities. The sequential convex programming method, such as the method of moving asymptotes (MMA), is used to solve the optimization problem. The validation of the presented methodologies is demonstrated by a typical numerical example.  相似文献   
25.
建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响。在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离。该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果。  相似文献   
26.
部分水溶性维生素胶束电动毛细管色谱行为研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
李小戈  何金兰 《色谱》1997,15(2):156-158
详细探讨了十二烷基硫酸钠浓度、硼砂浓度、溶液PH值、电泳电压对部分水溶性维生素胶束电动毛细管色谱行为的影响,在优化条件下,4min内完成5种水溶性维生素的分离。  相似文献   
27.
疏水条件下甾体化合物的分离及环糊精的作用   总被引:2,自引:0,他引:2  
分别应用胶束电动毛细管色谱法(MECC)、反相色谱法和串联柱HPLC法分离 左旋十八甲基炔诺酮(LNG)、睾酮(T)、孕酮(P-雌二醇(E2)等甾体化合物MECC分离在未涂层毛细管柱上进行。当电泳缓冲溶液为含20mmol/L的2,6-二甲基-β环糊精((DM-β-CD)添加剂和50mmol/L的十二烷基硫酸钠(SDS)的10mmo/L四硼酸钠(PH9.2)时,可实现快速分离。通过与反相色谱法和串联  相似文献   
28.
29.
不同剂型药用抑肽酶纯度的胶束电动毛细管测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
姜廷福  陆豪杰  李辰  梁冰  欧庆瑜 《色谱》2002,20(4):353-355
 以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳离子表面活性剂 ,用胶束电动毛细管 (MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定。实验中选择了最佳缓冲液 (含 4mmol/LCTAB的 80mmol/LNa2 HPO4 H3 PO4,pH 7 0 0 ) ,考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响。并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相的分离效果加以比较 ,表明MECC的分离效果最佳。  相似文献   
30.
建立了微乳液毛细管电动色谱快速测定解热镇痛药中非那西丁、氨基比林和咖啡因的新方法。采用由乙酸乙酯-十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-硼砂缓冲液组成的微乳液体系,以氯霉素为内标,3种有效成分在2.5 min内完成分离,峰面积相对标准偏差(RSD)在1.2%~1.6%之间,回收率在95.6%~104.0%之间。实验考察了缓冲溶液的浓度、pH值、SDS浓度以及助表面活性剂的种类、含量对分离测定的影响。该法可用于实际样品分析。  相似文献   
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