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111.
高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
以高效液相色谱手性固定相法在对映体水平上建立了苯霜灵的分析方法。采用OD手性色谱柱,正己烷/异丙醇流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长206 nm,以圆二色检测器对两对映体进行出峰顺序确证并考察了其圆二色特性。结果显示,苯霜灵单一对映体在0.52~259.2 mg/L浓度范围内具有较好的线性,线性相关系数均大于0.9994,最低检出限为0.26 mg/L,在240 nm处的出峰顺序为( )/(-)。同时建立了苯霜灵对映体在土壤、水、葡萄中的残留分析方法。土壤和葡萄样品分别用丙酮和乙腈提取,水样用固相萃取法(SPE)富集净化。土壤中两对映体在0.025~2.5 mg/kg范围内的回收率为93.67%~108.95%之间;水样品在0.005~0.5 mg/L浓度范围的回收率在85.13%~100.79%之间,葡萄样品在0.04~1 mg/kg浓度范围的回收率在83.22%~106.62%之间;相对标准偏差RSD均小于6%。 相似文献
112.
本文将布拉格方程推广应用到高聚物的结构研究中,得到了经不同剂量辐照的聚乙烯单晶的长周期,并辅以示差扫描量热法研究了γ-射线辐射对聚乙烯单晶结构的影响。 相似文献
113.
X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素 总被引:4,自引:0,他引:4
应用X-射线荧光光谱法测定了氧化铝中11种杂质成分(SiO2,Fe2O3,Na2O,K2O,CaO,TiO2,P2O5,ZnO,V2O5,Ga2O3,Cr2O3)。试样用四硼酸锂和偏硼酸锂作混合熔剂融熔制成玻璃状片形熔块。通过在高纯氧化铝中加入一定量的上述11种元素的纯氧化物配制成中间标准样品,并用此中间标准样品和纯氧化铝作为空白试样组成高、低标,制备了校正曲线。又用此中间标准样品与纯氧化铝按一定比例配制控制样品对分析过程进行质量控制。对所提出方法的精密度进行了考核,结果表明以上11种杂质成分测定结果的RSD值均小于10%。用4种标样对此方法的准确度进行验证,结果表明所得测定值与已知值之间的误差均符合标准规定。 相似文献
114.
微波介电加热及其在化学中的应用 总被引:13,自引:0,他引:13
简要介绍了90年代以来在微波介电加热及微波致热和非致热效应方面的研究、微波炉中测温控温技术上的新进展,以及微波技术在无机化学、有机化学、物理化学、放射化学等领域中的部分新应用。 相似文献
115.
采用钛蓝宝石飞秒激光加工系统在融石英表面诱导表面周期性微纳结构,研究了激光诱导表面周期结构的形成过程以及激光能量密度、脉冲数、光斑大小和脉冲的空间间隔对融石英表面激光诱导表面周期结构的形貌的影响。实验结果表明,飞秒激光在融石英表面可以诱导出周期性的亚波长结构,主要以垂直于激光偏振方向的光栅状结构为主,其周期在百纳米量级且具有更好的可复现性。在激光光斑控制在1μm附近时,所得到的形貌具有较高的规则性。根据实验结果设计了聚焦高斯光斑低通量的加工方式。所制备的光栅结构具有200~300 nm的周期,平均深度约为300 nm。 相似文献
116.
为了实现蛋白质组的深度覆盖,特别是低丰度蛋白质的定性鉴定和定量分析,目前常用的方法是采用更长或装填更小粒径填料的毛细管色谱柱,但因此带来的问题是色谱柱反向柱压显著升高。针对以上问题发展了一种简单的毛细管色谱柱电加热装置制作方法,并将该装置安装于液相色谱-质谱联用系统,分别以牛血清白蛋白(BSA)酶切肽段混合物和酵母蛋白(yeast)酶切肽段混合物为样品,从柱压和柱效两方面对该装置的性能进行了评价。实验结果表明,所制作的毛细管柱电加热装置安装在装填粒径为3 μm反相色谱填料的毛细管柱上,在最佳电流(100 mA)下对BSA及yeast酶切肽段混合物进行分离时的柱压比不加电流时的柱压降低至少50%,柱效略有升高。这说明所制作的毛细管色谱柱电加热装置能显著降低柱压,为在较低的柱压条件下选择更小粒径色谱颗粒填料的毛细管色谱柱提供了一种有效的方法。 相似文献
117.
118.
对水滴结冰结霜过程及合成双射流作用时水滴结冰结霜过程分别进行了实验研究.实验中将半导体制冷片作为实验板将温度从室温降低到-30℃,采用电子显微镜观测无合成双射流和开启合成双射流作用的水滴凝固结冰结霜过程.结果显示:水滴从下部向上逐渐凝固,并且水滴表面凝固速度大于内部凝固速度.由于水凝固为冰,密度减小、体积增大,使得水滴形态改变,顶端突出,变成锥形.由于合成双射流强迫产生对流换热,凝固水滴不会像无激励器作用时在表面生成针叶状的霜,而是在水滴表面均匀形成一层白色的颗粒状霜.随着时间推移,霜的厚度并没有增加,并且水滴的高度降低,凝固水滴的锥形尖端逐渐变得平坦,水滴与冷板平面的接触面积增加. 相似文献
119.
应用Fe/Mo/Al2O3载体载入式催化剂,以CO为碳源,分别通过火焰热解法和电加热热解法合成了碳纳米管.为了探究导致两种方法合成产物异同的原因,分别对两种方法中对应的实验操作和参数进行了对比分析.分析表明:(1)由于热解形式不同-火焰热解形式的剧烈性和电加热热解形式的缓和性,导致两种方法热解区气流扰动强度存在巨大差别,极大影响了产物的产量和质量;(2)由于合成温度不同,火焰热解法合成温度为830℃,可以合成单壁碳纳米管,而电加热热解法合成温度为790℃,仅能合成双壁、三壁碳纳米管. 相似文献
120.