核磁共振法研究固体表面上的吸附

应用JEOL FX-90Q NMR谱仪测定了吸附在NaY分子筛,氧化铝,二氧化硅上的四甲基硅烷和正己烷的核磁氢谱和碳谱.结果表明,在一些吸附体系的研究中,现有仪器适用于液体样品,以氢谱和碳谱比较发现碳谱在分辨率分方面较之氢谱有几个优点,顺磁杂质对谱线宽度有明显影响.在NaY分子筛上预先吸附氢以后再吸附乙烯,其吸附速率低于未吸附氢的样品.     

昆虫信息素结构鉴定和合成的研究XXIV.淡色库蚊产卵引诱信息素(45R,6S)-6-乙酰氧基-5-十六酸内酯的合成

The oviposition attractant pheromone, I, of the mosquito Culex pipienes fatigans was prepared from (R)-(+)-glyceraldehyde acetonide via 11 steps in an overall yield of 15%.     

含烯烃配体的过渡金属卡宾配合物的研究II.异戊二烯二羰基[乙氧基(苯基)卡宾]铁配合物的异构化产物的合成,波谱和结构研究及四羰基[乙氧基(五氯苯基)卡宾]铁的晶体结构

异戊二烯三羰基铁(1)与芳基锂ArLi(Ar=C6H5,ρ-CH3C6H4,ρ-CH3OC6H4,ρ-CF3C6H4)在低温下反应,再用Et3OBF4烷基化,可获得组成为C5H8(CO)2FeC(OC2H5)Ar的标题化合物的异构化产物(2一5)。当用LiC6Cl5作亲核试剂,在相同条件下与1反应时,只生成已知的配合物(CO4)FeC(OC2H5)C6Cl5(6)。由单晶X射线衍射数据推断出, 2和6的分子结构都属于单斜晶系,Z=4. 2的空间群为C2h[5]-P21/n,a=8.544(2), b=14.494(5), c=12.309(4)`A,β=96.16(2)`;6的空间群为C2h[5]-P21/c, a=14.126(3), b=6.805(1), c=19.182(5)A,β=103.58(2)`. 2和6的结构用SHELXTL直接法程序解出并经块矩阵最小二乘法修正,R分别为0.066和0.043。     

昆虫信息素研究III: 拟蚜虫警戒素的研究

合成了一系列碳数为十五和十四的倍半萜类蚜虫警戒素,并进行了生物活性测定,从中筛选有效化合物.     

苦玄参化学成分的研究VIII: 苦玄参苷II的结构

从苦玄参(Picria fel-tarrae lour)提取的有抗癌活性的B部分,在分离苦玄参苷IA和IB,还分离到另一少量新苦味苷-苦玄参苷II.系四环三萜.径光谱分析,确定其结构为3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→)]-β-D吡喃葡萄糖苦玄参苷.     

过渡金属卡宾配合物V.铼的阳离子卡拜配合物与邻-碳硼烷双锂盐的反应及其产物π-环戊二烯基二羰基[(1-碳硼烷基)(苯基)卡宾]铼的晶体结构

铼的阳离子卡拜配合物,[π-C5H5(CO)2ReCC6H5]BBr4(1),在THF中低温下与1,2-碳硼烷双锂盐反应,生成π-环戊二烯基二羰基[(1-碳硼烷基)(苯基)卡宾]铼[π-C5H5(CO)2ReC(C2HB10H10)-C6H5](2)及π-环戊二烯羧基[(1-碳硼烷基甲酰基)(苯基卡拜)铼[π-C5H5(CO)(COC2HB10H10)-ReCC6H5](3),和1与邻-碳硼烷单锂盐反应所生成的产物完全相同.2的分子结构已由单晶X-射线结构分析证实.属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=14.043(8)埃,b=8.302(6)埃,c=17.926(11)埃,β=93.96(5).晶胞中有四个分子.其结构已用重原子法解出并用块矩阵最小二乘法修正,最后的偏离因子R=0.076.同时也讨论了可能的反应机制.     

神农架地区五味子科植物成分的研究 II: 五味子酯F的分离与结构研究

从湖北房县中坝采集的南五味子(Kadsura sp. 种名待定)根中, 分得四个新化合物. 本文报道其中之一—五味子酯F(schisantherin F)的分离与结构研究以及在结构研究过程中获得的十一个衍生物的制备方法和理化数据.     

含硫碳负离子的反应及其应用的研究(Ⅰ)——固-液相转移催化法合成取代肉桂酸酯

虽然含硫碳负离子在有机合成中已有若干应用^[1~4],但要有效地产生这类碳负离子,通常需用有机锂或氢化钠,这些强碱性试剂对氧和潮气都很敏感,在实际应用方面有不足之处。     

山芝麻内酯化学结构的测定

从梧桐科植物山芝麻(Helicteres angustifolia L.)中又分离出一新型香豆素类化合物, 命名为山芝麻内酯(Heliclactone). 其化学结构经波谱和X衍射推定为6,7-二羟基-3,8, 11-三甲基环己烷嵌[d,e]香豆素.     

含烯烃配体的过渡金属卡宾配合物的研究VI: 两个新奇的铁内盐配合物的合成和晶体结构

肉桂醛缩(2,4-二甲基苯胺)三羰基铁(1)与苯基锂和对氯苯基锂在低温下反应,所生成的加合物继后Et3OBF4在CH2Cl2中于-60℃烷基化, 分别生成两个组成为C19H22N(CO)3FeC6H5(2)和C19H22N(CO)3FeC6H4Cl(3)的新奇的铁内盐配合物. 2晶体属单斜晶系, 空间群为P21/n, 晶胞参数为: α=10.624(3), b=25.155(6),c=19.375(9)A, β=101.13(3)°, V=5042.2A^3, Z=8, Dc=1.27g/cm^3. 2的结构用直接法解出, 并用矩阵最小二乘法修正后得最后偏离因子R为0.071.