在不同体积比流动相及不同缓冲溶液中毛细电色谱ODS柱的分离行为

１引言毛细电色谱中，流动相的选择同样取决于固定相及被分离样品。对于ＯＤＳ柱，若分离中性样品时，通常选择一定体积比的有机相和无机缓冲溶液混合，如一定百分比的ＣＨ３ＣＮ和一定百分比的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７水溶液。流动相浓度配比不同时，样品在固定相上的保留不同，进而造成分离时间和选择性不同。笔者通过实验观察到，当在同样浓度的有机相中加入的缓冲溶液不同时，固定相对样品的分离能力也不尽相同。本文即以实验为依据，分别讨论ＯＤＳ柱在不同体积比流动相及在相同体积比流动相，不同缓冲溶液下的分离行为。２实验部分２．１仪器与…     

基于金属介导和离子液体的新型绿原酸印迹整体柱的制备及评价

选用1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐([VElm]BF4,一种离子液体)作为功能单体,以Co2+为介导离子,结合1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)/二甲基亚砜(DMSO)二元致孔体系制备了绿原酸印迹整体柱。经过对制备参数的考察,确定最佳比例为绿原酸:Co2+:[VElm]BF4:EDMA(乙二醇二甲基丙烯酸酯)(摩尔比)=1:1:5:20,[BMIM]BF4:DMSO=3:1(V/V),最大印迹因子达2.10。通过优化色谱条件,最终在乙腈:20 mmol/L乙酸钠缓冲液(pH 4.2)=70:30(V/V)时实现了绿原酸及其类似物的完全分离。由此可见,以离子液体为功能单体及致孔剂,在金属介导策略下制备的分子印迹聚合物可实现绿原酸的特异性识别及分离。     

预处理条件对Zn/Al-CLM的丙烷芳构化性能的影响

在脉冲微反装置上考察了不同的预处理条件对Zn/Al-CLM催化剂的丙烷芳构化反应的影响。结果表明，丙烷在Zn/Al-CLM催化剂上具有一定的的反应活性和芳烃选择性，而且芳构化主要转化为苯；载体Al-CLM的焙烧温度、金属锌负载量、活化温度等对Zn/Al-CLM催化剂的丙烷芳构化性能具有重要影响。载体经500℃预焙烧制备的Zn/Al-CLM催化剂具有最好的柱结构保留度，从而表现出最佳的芳构化性能；随着锌含量的增加，Zn/Al-CLM催化剂的酸量增大，从而使丙烷转化率增大，而选择性则是锌含量质量分数为5．8％时具有极大值；400℃活化处理可使Zn与Al-CLM之间具有适中的相互作用，从而使得Zn/Al-CLM具有较高的芳烃收率。     

甲壳素铁卟啉制备及其催化空气氧化环己烷研究

首次采用甲壳素和四苯基铁卟啉制备高分子金属卟啉固载物 甲壳素四苯基铁卟啉 ,并用电镜 ,紫外和红外光谱技术对它进行表征 ,测定了铁卟啉在甲壳素上的表观吸附常数 ,研究了其催化性能 .研究结果表明 :四苯基铁卟啉能牢固地固载在甲壳素上 ,其表观吸附常数为 6 .80× 10 4L·mol-1.在无溶剂 ,无助催化剂和还原剂的体系中 ,它能高效催化空气氧化环己烷生成环己酮和环己醇 ,在 4 18K和 0 .8MPa的反应条件下 ,环己醇和环己酮选择性为 74 .5 % ,环己烷的摩尔转化率为 14 .79% ,催化剂转化数达到 3.80× 10 5.相对未固载的四苯基铁卟啉催化剂转化数 (按铁卟啉计 )提高了 2 1倍 .     

层柱催化剂［Zn_2Al（OH）_2］［SiW_（11）O_（39）Co（H_2

层柱催化剂［Ｚｎ_２Ａｌ（ＯＨ）_２］［ＳｉＷ_（１１）Ｏ_（３９）Ｃｏ（Ｈ_２Ｏ）］_（０．８３）４Ｈ_２Ｏ的合成新途径及其对苯甲醛Ｈ_２Ｏ_２氧化的催化活性胡长文，贺庆林，张云峰，张继余，王恩波（东北师范大学化学系，长春１３００２４）关键词层柱催化剂，苯?..     

海洋碳循环过程中的海水微表层泵

在海洋现场调查和实验室研究取得大量数据的基础上, 对海洋碳循环过程中诸如溶解泵/物理泵、生物泵、陆架泵等理论观点之外, 提出一种新“泵”即海水微表层(SML)泵. 由此引出三个推论: (ⅰ) “pH-深度”曲线的左-右扭转的非对称性; (ⅱ) “浓度-深度”曲线的非线性; (ⅲ) SML泵作用的影响范围的差异性. 最后讨论了中国黄海和南海是大气CO₂的“源”或“汇”的问题.     

具有超大通道结构的介孔氧化硅柱层状钛酸的合成和催化应用初探

A mesoporous (d=2.3mm) silica-pillared layered tetratitanate with a super gallery (d₀₀₁=1.84mm)was prepared by first preswelling layered tetratitanate with n-dodecyl amine, then reacting with 20wt% NH₂(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃ aqueous solution, and finally calcinating the resultant solid product in air at 550℃. All the reaction was carried out hydrothermally in an autoclave at 130℃. The obtained material has a relatively high BET surface area of 204m²·g^-1 and a thermal stability beyond 600℃. The catalytic application of the material was also investigated by using the dehydration of isopropanol and the reform of n-hexane as two probing reactions.     

序言

色谱柱是色谱分离分析的“心脏”，液相色谱技术的每一次重大进展都与分离固定相的突破密切相关。如上世纪70年代末期高效液相色谱技术的建立和90年代初期“灌流色谱”（Perfusion Chromatography）的发展都是基于多孔硅胶和“穿透孔”分离固定相的发展。近年来，基于特殊孔结构的1．5～2．0μm高强度复合材料的制备成功地催生了超高效液相色谱（UPLC）分离技术，而整体柱材料作为新一代的分离介质，已成为色谱领域广泛研究的前沿课题之一，并已经在样品预处理、手性分离、生物分离分析等领域获得十分广泛的应用。我国色谱研究工作者在多孔硅胶固定相、手性分离固定相、亲和色谱固定相和整体柱固定相等研究领域都取得了重大的进展，有些方面的研究工作已达到或领先于国际先进水平。     

柱层析法分离木糖醇和山梨醇的研究

本文研究了层析、D031、001×7聚苯乙烯—二乙烯基苯磺酸型阳离子交换树脂和它们的H~+、NH_4~+、Co~(2+)、Ba~(2+)、Ak~(3+)、Fe~(3+)或Cr~(+3)等离子基型对木糖醇和山梨糖醇的柱层析分离效果。结果表明,层析H~+、Fe~(3+)型和D031H~+型树脂能有效地分离木糖醇和山梨醇。最适宜温度均为55℃,最适宜洗脱液流量:层析H~+及Fe~(3+)型树脂分别为4.8ml/min和2.8ml/min,D031H~+型为3.0ml/min。以10~(-3)mol/dm~3的十二烷基硫酸钠的3％正丙醇溶液为洗脱液能明显提高分离能力。