钙钛矿型复合氧化物LaMnO3.00的快速制备与表征

采用爆炸法(Flash Combustion Method)制备了钙钛矿型LaMnO3.00复合氧化物催化剂.利用XRD, TEM, FT-IR, BET比表面测试等表征手段, 考察了制备条件对复合氧化物微粒的形成、结构和表面积的影响.结果表明 用于发生爆炸反应的尿素含量及溶液pH值对反应影响很大, 离子浓度对反应影响较小.     

有机显微组分的二次离子质谱研究

采用二次离子质谱技术（ＳＩＭＳ）对煤及源岩中不同成熟度的镜质体、丝质体、沥青和笔石进行了详细研究。结果表明不同显微组分具有不同的ＳＩＭＳ谱图，反映出其化学组成和结构的差异性，且ＣＨ２＾＋／ＣＨ３＾＋参数变化趋势可以用来评价有机组分的热演化规律。同时说明ＳＩＭＳ技术是有机显微组分化学成分和结构研究的有效手段。     

分散固相萃取/气相色谱质谱法测定动物源性食品中的氟虫腈及其代谢物

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定肉、蛋及内脏中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法,并对3种方法进行了比较。样品经乙腈提取,PSA、C18和GCB净化后,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术及GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种方法下氟虫腈及其代谢物在0.001~2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999 0,GC-MS/EI、GC-MS/NCI以及GC-MS/MS/EI的检出限(LOD)分别为0.15、0.05、0.15μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.5、0.2、0.5μg/kg。对电负性强的氟虫腈及其代谢物进行分析,GC-MS/NCI的灵敏度高,在2、50、500μg/kg 3个加标水平下的方法回收率为80.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.6%。3种方法可互相补充用于动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测和确证。     

两种离子化技术气相色谱-串联质谱法测定青菜与草莓中3种有机锡类农药残留

采用电子轰击(EI)和正化学(PCI)两种电离源技术,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定青菜和草莓中三环锡、三苯锡、苯丁锡农药残留的分析方法。样品经氢溴酸消解,丙酮-正己烷提取,经衍生后由Florisil固相萃取柱净化,分别采用EI和PCI两种电离源进行选择反应监测模式测定,采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.05~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种有机锡农药呈良好线性,相关系数均大于0.998。两种方法中目标物的定量下限分别为0.019~0.042 mg/kg和0.009~0.042 mg/kg,均能满足国内外的限量要求。在0.05、0.10、0.20 mg/kg加标水平下,目标物的平均回收率为70.1%~93.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。两种方法线性均较好,灵敏度较高,可用于水果蔬菜中有机锡农药的测定,且两种方法可实现互补,有助于提高定性和定量的可靠性。     

UHPLC-ESI-MS/MS法测定动物源食物提取物中肌肽与鹅肌肽的含量

建立了一种同时测定动物源提取物中肌肽(Carnosine)和鹅肌肽(Anserine)含量的超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用超高效液相分离系统,借助Inertsil Amide HP色谱柱(2. 1 mm×100 mm,3μm)以0. 1%乙酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,利用峰面积外标法定量。经过优化,肌肽和鹅肌肽在1. 95～500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 998。肌肽和鹅肌肽的检出限分别为0. 12、0. 47μg/L。以低浓度低聚肽原料为基质,在低、中、高3个加标浓度下,肌肽的回收率为99. 3%～109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0. 98%～1. 1%;鹅肌肽的回收率为100%～113%,RSD为1. 0%～1. 1%。该法前处理简单、快速,重现性好,准确度高,适用于动物源食物提取物中肌肽和鹅肌肽的同时快速检测。     

一类随机对流扩散方程的反源问题

考虑了一类由分数阶Brown运动驱动的随机对流扩散方程的源项反演问题。正问题部分首先利用分离变量法,得出了方程的温和解,进一步在期望的意义下,讨论了正问题的适定性。反问题部分研究了由终止时刻的随机数据来反演随机源项的部分统计量,并证明了相应的唯一性和不稳定性。最后进行了一些数值模拟,验证了相应的理论结果。     

正化学源-气相色谱-质谱法测定食用植物油中有机锡化合物残留

建立了正化学源-气相色谱-质谱技术测定食用植物油中有机锡化合物残留的方法。食用油样品经环己烷-乙酸乙酯（1：1，v/v）溶解后，经凝胶渗透色谱（GPC）净化，目标馏分用四乙基硼酸钠进行衍生。采用基质校正曲线外标法定量，在20~2000 μg/L范围内，7种有机锡化合物均呈现良好的线性关系，相关系数大于0.99，定量限为0.3~1.2 μg/kg。对芝麻油样品进行加标回收试验，在0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个添加水平下，7种有机锡化合物的平均回收率为66.2%~103.2%，相对标准偏差均小于11.5%。该方法精密度好，灵敏度高，可用于食用植物油中有机锡化合物残留量的测定。     

脂肪胺分子离子及质子化脂肪胺分子的碎裂反应

应用碰撞诱导解离(CID)技术研究了电子轰击方法产生的脂肪胺分子离子和化学电离方法产生的质子化脂肪胺分子的碎裂反应。质子化脂肪胺碰撞活化后的主要碎裂通道包括丢失C~XH~2~X、C~XH~2~X~+~1、C~XH~2~X~+~2单元及NH~3和生成[C~yH~2~y~+~1]^+及CH~3CH=NH~2^+离子。脂肪胺分子离子碰撞活化后的主要碎裂通道是丢失C~XH~2~X、C~XH~2~X~+~1及NH~3和生成[C~mH~2~m~-~1]^+、CH~2NH~2^+及CH~3CHNH~2^+离子。随着碰撞能的增加，远电荷碎裂反应和电荷诱导碎裂反应之间竞争引起产物离子的分布发生变化，如[C~mH~2~m~-~1]^+和[C~yH~2~y~+~1]^+离子。自由基机理可以解释质子化脂肪胺分子的远电荷反应。分子内氢抽取可以解释脂肪胺分子离子的碎裂反应。     

GC/MS-衍生化法分析无机阴离子

研究了应用电子轰击电离源气相色谱/质谱法测定水中无机阴离子NO3-和SCN-。采用五氟苄基溴首先将NO3-和SCN-衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC/MS法进行测定,检出限为10mg·L-1。应用该方法对水中硝酸根和硫氰根离子进行测定,取得满意的结果。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱，二元线性梯度洗脱，分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物；通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息，并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术鉴定这些化合物的可能结构分别为：大豆苷、野靛苷-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、德鸢尾素-4＇-O-β-D-葡萄糖苷、大豆苷元、印度黄檀苷、樱黄素-4＇-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素、红车轴草素、芒柄花素、樱黄素、鹰嘴豆芽素A、野靛苷和德鸢尾素。