对甲苯胺衍生高效液相色谱法测定夏桑菊中熊果酸的含量

建立了柱前衍生高效液相色谱紫外可见检测夏桑菊中熊果酸的分析方法。在CSz介质中用对甲苯胺衍生熊果酸,于C18柱上,以pH=6．2的甲醇-水(80：20,V／V)为流动相,290nm检测衍生物,熊果酸在0．3～30．0mg／L范围内与色谱峰高呈良好线性关系,r=0．9986,检出限为2．46μg／L。平均回收率为101．2％(n=5),相时标准偏差为2．5％。方法易行,可用于该制剂的质量控制。     

熊果酸衍生物的合成及抗肿瘤血管生成活性

对熊果酸C28位与C3位进行结构修饰得到了24个衍生物, 并利用 1H NMR, 13C NMR, MS及HR-MS对这些化合物进行了结构表征. 进一步通过MTT法, 以内皮细胞HUVEC为主要模型, 研究了24个衍生物抗肿瘤血管生成的活性, 同时以A549, Bel-7402及MCF-7细胞为模型研究了上述衍生物对肿瘤细胞的抑制活性. 研究结果表明, 与熊果酸相比, 化合物5, 9, 12e和14e对HUVEC细胞有较好的选择性, 化合物12a和13h比熊果酸的抗肿瘤血管生成活性略高, 因此通过适当改变熊果酸C28位的结构可以提高其对内皮细胞HUVEC的选择性, 增强抗肿瘤血管生成活性. 本文结果表明, 熊果酸及其衍生物是潜在的具有抗肿瘤血管生成作用的先导化合物, 通过有效的结构优化可能得到新型的抗肿瘤血管生成的化合物.     

翻白草中熊果酸的微波提取工艺研究

采用单因素实验与正交实验法结合,以提取剂浓度、固液比、微波功率、微波提取时间为考察因素,以熊果酸提取率作为评价指标,优化了熊果酸的微波提取工艺。最优微波提取条件为:90 % 乙醇作为提取剂、料液比1∶20 g/mL、微波功率250 W、微波提取时间120 s。     

反相高效液相色谱法同时测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸

建立反相高效液相色谱法同时测定柿(Diospyros koki Linn.f.)叶中齐墩果酸和熊果酸的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:V(甲醇):V(0.2%磷酸水溶液)=87:13;流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:30℃.齐墩果酸进样量在0.0848～1.696 μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为101.3%;熊果酸进样量在0.1408～2.816 μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加样回收率为99.0%.3批样品测定结果表明,本法可作为柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量测定的方法.     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中对香豆酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草药材中对香豆酸和熊果酸含量的方法。采用Eclipse SB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.05%甲酸梯度洗脱,流量1 m L/min,对香豆酸和熊果酸的检测波长分别为310 nm和210 nm,柱温30℃。对香豆酸和熊果酸含量分别在0.001 79~0.028 64 mg/m L和0.021 3~0.340 8 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r分别为0.999 8,0.999 6。对香豆酸和熊果酸的平均加标回收率分别为98.59%,98.23%,测定结果的相对标准偏差分别为0.81%,0.94%(n=6)。样品溶液在24 h内稳定。该方法适用于白花蛇舌草药材中对香豆酸和熊果酸的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相,梯度洗脱;负离子模式下检测。结果表明,齐墩果酸和熊果酸在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)分别为0.999 8和0.999 7;检出限(S/N=3)分别为0.006 6,0.012 8 ng/mL,定量下限(S/N=10)分别为0.002 0,0.003 8 ng/mL;对OA和UA进行加标回收实验,平均回收率分别为101.1%和100.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)分别为1.8%和0.04%。对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测,结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好,可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定。     

新型熊果酸单糖苷的简便合成

以熊果酸为原料,经苄基化反应制得熊果酸苄酯(2); 2与三氯乙酰亚胺酯经糖苷化反应制得酯保护的熊果酸-3-糖苷（4a~4d）;4a~4d依次脱去苄基和苯甲酰基合成了4个熊果酸-3-糖苷(6a～6d,其中6c为新化合物),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸

利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵（体积比80∶20）,流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%（n=5）;齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%（n=5）。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。