4-卤代苯甲酸铽配合物荧光性能的研究

以4-氯苯甲酸(4-ClBA)、4-溴苯甲酸(4-BrBA)和4-碘苯甲酸(4-IBA)为配体合成了三种4-卤代苯甲酸铽的稀土配合物Tb(4-ClBA)3,Tb(4-BrBA)3和Tb(4-IBA)3,紫外可见光吸收光谱表明,相同摩尔浓度的Tb(4-IBA)3的紫外吸收最强,Tb(4-BrBA)3的紫外吸收强度次之,Tb(4-ClBA)3的紫外吸收最弱,而荧光发射光谱表明,Tb(4-IBA)3和Tb(4-BrBA)3的荧光发射强度远小于Tb(4-ClBA)3的.从配体的结构及配体能级、稀土离子Tb3+能级、配体到稀土离子之间的能量传递等角度对该试验结果进行了分析探讨,结果表明苯甲酸对位的碘原子、溴原子和氯原子与苯环上的碳原子所形成的碳卤键热振动的不同是造成三种稀土配合物荧光强度差别较大的本质原因.     

纺锤体形LiFePO4锂离子电池正极材料的制备与性能

采用低温溶剂热法合成了LiFePO₄, 并通过热处理方法制备出LiFePO₄/C锂离子电池复合正极材料. 利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱以及恒电流充放电测试等方法对样品进行结构表征和充放电性能测试. 结果表明: 采用丙三醇(甘油)为溶剂, 低温条件下(120 °C)合成的LiFePO₄具有橄榄石型晶体结构, 呈纺锤体形貌, 且具有粒径分布均匀的特点. 热处理后制备的LiFePO₄/C复合正极材料仍呈纺锤体形貌, 且表现出了优良的充放电性能. 室温下以0.1C倍率恒流充放电, LiFePO₄/C的首次放电比容量达到147.2 mAh·g^-1, 50次循环后放电比容量仍然保持在136.3 mAh·g^-1. 当倍率为0.2C、0.5C和1C时, 样品的平均放电比容量分别在130、120和108 mAh·g^-1左右.     

原子荧光光谱法测定土壤中汞

汞又称水银,汞的熔点很低(-38.87℃),也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属。汞及其化合物为原浆毒,脂溶性。地面的无机汞,在一定条件下可转化为有机汞,并可通过食物链富集到人体中,引起慢性中毒,主要作用于神经系统、心脏、肝脏和胃     

溶剂热法CuInSe2粉体的形貌可控制备与表征

采用溶剂热法,通过改变反应温度和初始nCu/nIn比制备了一系列CuInSe2粉体。粉体的物相结构、形貌、光吸收性能分别用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)进行了表征。结果表明:180℃反应即可形成纯黄铜矿型CuInSe2粉体;随着反应温度的升高,粉体形貌有"片-片簇-球簇"的演变规律,其光吸收性能也随之增强,出现"红移"现象;初始nCu/nIn比能有效调控片簇的致密度。同时探讨了粉体不同形貌的形成机理。     

锂离子电池负极材料ZnMn2O4微米空心球的制备和电化学性能

通过溶剂热方法合成了ZnMn2O4微米空心球,并探讨了其形成机理。采用XRD,SEM,TEM等测试手段对产物的结构、形貌和组成进行了表征。实验结果表明,溶剂热反应条件如反应温度、反应介质对于产物的结构和形貌起着关键作用。在140℃,采用乙醇和水作为反应介质,反应6 h可以制备出直径约3μm的ZnMn2O4微米空心球;当以乙醇为溶剂,反应6 h可以得到团聚的尺寸约250 nm的ZnMn2O4纳米颗粒。将所制备的ZnMn2O4微米空心球/纳米颗粒组装成锂扣式模拟电池,考察其电化学脱嵌锂性能。电化学测试结果显示,与ZnMn2O4纳米颗粒相比,空心结构的ZnMn2O4微米球具有较高的初始放电容量(1335 mAh·g-1)和较好的倍率性能,有望作为锂离子电池的新型负极材料。     

微波水热时间对C/C复合材料结构和抗氧化性能的影响

以磷酸、B4C和Al2O3为原料,采用一种新的微波水热法对C/C复合材料基体进行了抗氧化改性,重点研究了微波水热时间对改性试样物相组成、微观结构和抗氧化性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)对改性后试样进行了表征。结果表明:改性后复合材料表面覆盖了一层由熔融态的HPO3、B2O3和结晶的Al(PO3)3、微量B4C粒子组成的涂层。经60~120 min的微波水热改性,复合材料的抗氧化性能随着微波水热处理时间的延长而改善,达到一定程度后,其变化不再明显。微波水热处理100 min后的试样抗氧化性能最佳,在600℃静态空气气氛下氧化16 h后,氧化失重仅为9.5×10-4 g.cm-2,氧化失重速率维持在4.46×10-5 g.cm-2.h-1的极低水平。     

烟草中多酚热裂解产物研究

多酚类化合物对烟草品质、色泽和烟气生理强度等方面有着重要影响,因此是衡量烟草质量的一个重要因素[7],对卷烟的香气品质有很重要的作用.绿原酸、芸香苷和莨菪亭是烟草中最主要的酚类物质[7],有证据表明酚类物质的存在能显著提高多环芳烃的致癌活性[1,6].卷烟主流烟气中酚类物质的含量的多少直接影响到卷烟的安全性.另外某些酚类物质可能是影响卷烟的口感,引起涩味、辣味、余味不干净的一种因素.研究它们的裂解产物对探索降低卷烟烟气有害成分,提高卷烟的吸食品质十分必要[2,5].     

差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值

建立了采用差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值及不确定度评价的数学模型、有效检测技术和分析方法.采用差示扫描量热法测量芝麻酚样品纯度的实验条件为升温速率3.0 K/min,称样量3.4～4.7 mg,炉内气体为静态空气.对通过均匀性检验和长期稳定性考察的芝麻酚纯度标准物质进行定值和不确定度评价,同时采用高效液相色谱...     

可膨胀石墨阻燃高回弹聚氨酯泡沫塑料的性能

在原料中添加可膨胀石墨(EG),采用一步法合成了阻燃型高回弹聚氨酯软泡,研究了EG对泡沫性能的影响.用扫描电镜和光学显微镜观察了EG粒子在泡沫内的固着状态及其对泡孔形貌和泡沫燃烧后的炭层形貌的影响.垂直-水平燃烧实验和极限氧指数实验检测了EG的添加量对于泡沫燃烧的抑制情况.考察了EG粒子的含量对泡沫密度、拉伸及压缩力学...     

热红联用研究催化剂对PDADN-RDX改性双基推进剂热分解的影响

利用PDSC、TG和DSC -FTIR联用技术和加热裂解原位池红外技术研究了两种燃速催化剂对PDADN -RDX - CMDB推进剂热分解的影响,结果表明,推进剂的热行为有很大改变:分解温度降低、分解热增大、分解放热速率提高,主要组分的标志性官能团提前消失,主要气体产物提前出现,具有负生成热的气体放出量明显增加.初步阐...