HZSM－5分子筛的水热脱铝研究 Ⅰ．氨－FTIR与吡啶－FTIR考察

运用ＦＴＩＲ手段，以氨和吡啶为探针研究了水热处理对分子筛结构及酸性的影响。研究结果表明，水热处理温度对分子筛中铝的状态有很大影响，随着水热处理温度的升高，骨架铝不断从分子筛的骨架中脱除出来，Ｂ酸位亦随之减少；脱出来的铝在孔道中沉积形成非骨架铝物种，其结构十分复杂，部分地形成了Ｌ酸位，从而使Ｌ酸位随着水热处理温度的升高而有所增加。Ｂ酸位与骨架铝有很好的对应关系。     

化学修饰电极的研究XVIII,四苯基钴卟啉化学修饰玻碳电极的热处理及其对氧的催化还原

本文研究四苯基钴卟啉化学修饰玻碳电极的热处理,经热处理的这种电极[(PCo/GC)h]具有对氧催化还原的异常高的稳定性和活性.在纯O2饱和的0.05mol.L^-^1H2SO4溶液中经循环伏安(CV)扫描3000次(100mV/s),其催化活性未见明显降低.研究了热处理温度(500-1000℃)对(PCo/GC)h电极电催化性能的影响.用紫外可见光谱对热处理产物的结构进行了分析.用CV法及旋转圆盘电极研究了O2在(PCo/GC)h电极上电催化反应动力学,测定了速率常数.在该电极上O2的还原反应为二电子还原成H2O2的不可逆过程.     

ZnS@C/rGO复合材料的制备及其电化学可逆储锂性能

通过溶剂热反应-水热处理的途径,制备了无定形碳包覆的ZnS纳米晶体(ZnS@C)与还原氧化石墨烯(rGO)复合的ZnS@C/rGO复合材料,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对复合材料进行了形貌和微观结构的表征。电化学测试结果表明,与ZnS@C和ZnS/rGO相比,所制备的ZnS@C/rGO复合材料显示了显著增强的电化学储锂性能,在100 mA·g^-1电流密度下,其电化学储锂的首次可逆比容量为1 101 mAh·g^-1,充放电循环100次后其可逆比容量为1 569 mAh·g^-1。在不同电流密度下循环1 200次后,仍保持在2.0 A·g^-1电流密度下有1 096 mAh·g^-1的可逆比容量,显示了其稳定的长循环性能。     

Cu/SAPO-34催化剂的NH_3-SCO活性及抗水热性能研究

采用浸渍法制备了一系列不同铜含量的Cu/SAPO-34催化剂,考察了该系列催化剂上NH_3选择性催化氧化反应性能(NH_3-SCO)。实验结果表明,10%-Cu/SAPO-34催化剂在300℃温度下具有100%的NH_3去除率,且其氮气选择性大于90%。与此同时,通过XRD、BET、UV-vis、H_2-TPR和XPS等表征分析结果表明,高度分散的CuO是Cu/SAPO-34催化剂的主要活性组分。对10%-Cu/SAPO-34催化剂进行水热处理后,催化剂低温活性明显提高,催化剂的N_2选择性在325℃急剧下降。这是由于水热处理导致一定数量的铜物种发生迁移并且形成了更稳定的铜物种引起。SAPO-34的骨架结构遭到一定程度的破坏。     

热处理对WO3纳米薄膜结构及其气致变色性能的影响

以钨粉和过氧化氢溶液为原料, 采用溶胶凝胶法制备了WO3溶胶, 并结合提拉镀膜法, 分别在普通玻璃载玻片和抛光硅片上制备了掺钯气致变色WO3纳米结构薄膜; 并分别在50, 150, 250, 350和450 ℃的空气氛围中对薄膜进行了热处理. 采用IR、双椭圆偏振光谱仪、AFM和XRD分析了薄膜的性质和微观结构, 观察了薄膜的表面形貌, 根据所得数据讨论了不同热处理温度对薄膜的结构和气致变色性能的影响.     

水热处理对纳米HZSM－5沸石酸性质及其降低汽油烯烃性能的影响

 采用水蒸气和碱性氨水蒸气在500℃下对纳米HZSM－5沸石催化剂进行了水热处理改性，并用XRD，IR，NH3－TPD和XRF对催化剂进行了表征．以降低FCC汽油（≤70℃馏分）烯烃含量为探针反应，考察了不同水热处理介质对催化剂酸性质和催化性能的影响．结果表明，经不同介质水热处理后，纳米HZSM－5沸石中约10％的Al2O3被脱除，总酸量降低，导致积炭失活的强酸中心明显减少；不同水热处理介质对催化剂的总酸量没有明显影响，而对酸中心类型分布的影响较大．水热处理改性使催化剂活性的稳定性明显改善，初始活性降低．同时，水热处理改性降低了催化剂对芳构化反应的催化活性，提高了对异构化反应的催化活性．采用氨水（0．5mol／L）蒸气处理的纳米HZSM－5催化剂其降烯烃催化活性更为稳定．在给定的反应条件下，FCC汽油的烯烃含量（φ）由65．9％降低到约26％，产物中烯烃、芳烃（主要是C7～C9芳烃）和烷烃含量分别保持在25％，19％和55％左右，辛烷值基本不变．     

水热处理氢氧化镁微晶性质研究

Shape apprearance and crystallite characterization of magnesium hydroxide at different hydrothermal tempera-tures have been investigated by SEM， XRD and DSC methods. The grain size， cell parameter and lattice distortion rate of powders under each condition were obtained. The results show that the grains had grown up， especially along the (001) surface as the hydrothermal temperature was raised， accompanying the shrinkage of lattice and the de-scending of distortion rate. These could be relate to the re-crystallization of Mg(OH)₂， as well as the thermal dif-fusion of OH^- with lower charges， resulting in good dispersion， high thermal decomposition temperature and en-thalpy of Mg(OH)₂. Moreover， it is helpful for the increase of the retardant behavior of Mg(OH)₂.     

不同热处理方式对超细粒子K—Co—Mo催化剂性能和结构的影响

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶－凝胶法制备Co-Mo超细粒子氧化物,所得干凝胶分别置于空气和氩气中进行粒烧,然后经K2CO3助化后硫化。2使用X射线衍射（XRD）,BET比表面测试和扩展X光吸收精细结构（EXAFS）对样品进行结构表征,同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇活性。XRD结果表明,在空气中焙烧的样品为单一的CoMoO4物种,其晶粒尺寸约为60nm;在氩气中焙烧的样品,柠檬酸的分解对样品起到还原作用,主要物种为CoMoO3 ,同时存在少量的CoMoO4,晶粒尺寸约为20nm。BET结果表明,在氩气中焙烧的样品具有较大的比表面积。硫化态样品中主要物种为MoS2和Co9S8,此外,还可能存在CoMoS3.13物种,XRD和EXAFS结果均表明,在氩气中焙烧的样品硫化后,其晶粒尺寸相对较小,活性测试结果表明,催化剂晶粒尺寸的降低明显促进了合成醇的活性和选择性的提高。     

CoPy/C催化剂应用碱性介质氧还原催化的电化学性能

利用碳黑（Vulcan XC-72R）中加入硫酸钴和吡啶（Py）作为催化剂前驱体,经溶剂分散热处理构建了一类新型的高效氧还原CoPy/C复合催化剂.并运用循环伏安法（CV）和旋转圆盘电极（RDE）技术研究了不同Co含量的CoPy/C催化剂在碱性介质中对氧还原的电催化活性.结果表明:Co的存在对氧的催化剂活性位的形成有重要影响,800℃下所制备的10%Co30%Py/C（质量分数）复合催化剂表现出最佳的氧还原催化活性.以其制备的气体扩散电极在3.0 mol·L^-1KOH电解质溶液（O₂气氛）中0.014 V（相对于标准氧电极（RHE））即可产生明显的氧还原电流.同40%Py/C相比,10%Co30%Py/C催化氧还原的起峰电位正移了71 mV,同时表现出明显的极限扩散电流.在-0.16 V时电流密度达到最大值,电流密度为1.0 mA·cm^-2,半波电位在-0.07 V.透射电镜分析表明所制备的碳黑载吡啶钴（10%Co30%Py/C）催化剂平均粒径为20 nm.     

酚醛树脂中亚甲基对热降解的影响

将固化后的酚醛树脂在不同温度下进行热处理,对固化后的样品进行热重分析,对热处理后的试样进行傅立叶红外光谱分析.实验结果表明,酚醛树脂的热降解与亚甲基的取代位有关.酚醛树脂中的亚甲基分两个阶段进行热解降,350~450℃的温度区间主要是部分邻-邻(o-o′)位亚甲基和邻-对(o-p)位亚甲基的分解,400~620℃温度区间为对-对(p-p′)位亚甲基的分解,p-p′位亚甲基比o-o′位亚甲基的起始热分解温度高50℃左右.