全文获取类型
收费全文 | 10664篇 |
免费 | 74篇 |
国内免费 | 1471篇 |
专业分类
化学 | 9324篇 |
晶体学 | 21篇 |
力学 | 144篇 |
综合类 | 242篇 |
数学 | 9篇 |
物理学 | 2469篇 |
出版年
2024年 | 22篇 |
2023年 | 46篇 |
2022年 | 62篇 |
2021年 | 69篇 |
2020年 | 58篇 |
2019年 | 78篇 |
2018年 | 43篇 |
2017年 | 70篇 |
2016年 | 70篇 |
2015年 | 104篇 |
2014年 | 201篇 |
2013年 | 239篇 |
2012年 | 346篇 |
2011年 | 397篇 |
2010年 | 339篇 |
2009年 | 378篇 |
2008年 | 476篇 |
2007年 | 411篇 |
2006年 | 523篇 |
2005年 | 502篇 |
2004年 | 580篇 |
2003年 | 628篇 |
2002年 | 640篇 |
2001年 | 641篇 |
2000年 | 609篇 |
1999年 | 627篇 |
1998年 | 461篇 |
1997年 | 459篇 |
1996年 | 471篇 |
1995年 | 456篇 |
1994年 | 325篇 |
1993年 | 288篇 |
1992年 | 394篇 |
1991年 | 348篇 |
1990年 | 322篇 |
1989年 | 314篇 |
1988年 | 60篇 |
1987年 | 52篇 |
1986年 | 40篇 |
1985年 | 22篇 |
1984年 | 16篇 |
1983年 | 15篇 |
1982年 | 3篇 |
1980年 | 3篇 |
1979年 | 1篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 31 毫秒
111.
在pH 7.4,0.01 mol/L N-2-羟乙基哌嗪-N’-2-乙磺酸(Hepes)条件下,铽 (III)与N,N’-二(2-羟苄基)乙二胺-N,N’-二乙酸(HBED)结合并发生交换 相互作用使铽(III)荧光增强10~4倍,通过监测铽(III)545 nm荧光强度的变化 测定了Tb-HBED配合物的条件稳定常数是lgK = 14.30 ± 0.49;Tb-HBED配合物中 配体、铽(III)荧光强度均随着温度的升高而降低。在pH 7.4,0.01 mol/L Hepes条件下,Tb_N-apoTf-Tb_C配合物中蛋白质的荧光强度随着温度的升高而降 低,而能量受体铽(III)的荧光强度随着温度的升高而增强,主要源于铽(III) 与螺旋5色氨酸残基间的无辐射能量转移;当温度由0 ℃上升到55 ℃时,平均能量 转移效率AE值增加了29%,给体、受体间距离R有约4.2%的减小,温度变化引起 Tb_N-apoTf-Tb_C配合物大的构象变化;铽(III)与人血清脱铁转铁蛋白的结合使 蛋白质的变性温度降低。同样条件下,Tb_N-apoOTf-Tb_C配合物与Tb_N-apoTf- Tb_C配合物有所不同,虽然能量给体的荧光强度随着温度的增加而减小,但铽( III)荧光强度没有明显的增强;铽(III)对蛋白质的变性温度几乎没有影响。 相似文献
112.
用统计模拟分光光度法测定复方消咳新片4个组分含量。按均匀设计表制备合成样品,绘制溶液的UV-VIS吸收曲线,获得有限但足够的实验数据,用逐步回归法构造反映该复方制剂组分在灵敏波长的吸光度-组分含量经验关系的“最优”数学模型,用改进单纯形法寻优,求出未知样品的各组分含量。磺胺甲基异恶唑、甲氧苄胺嘧啶、盐酸溴已新、枸橼酸维静宁的回收率分别为1003%、1004%、999%、990%,标准差分别为091%、14%、12%、39%。 相似文献
113.
原子荧光光度法同时测定硫酸铜电解液中微量砷和锑 总被引:1,自引:0,他引:1
电解铜箔是用来制造印刷电路板、组装电子元件的电子工业基础材料 ,是铜冶炼的深加工产品。其生产过程中硫酸铜电解液中砷、锑的含量直接影响电解铜箔的抗剥离强度。因此 ,测定电解液中砷和锑的含量显得尤为重要。硫酸铜电解液中砷的测定一般采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法[1] ,大量铜离子存在下锑的测定采用原子吸收光谱法[2 ] 。采用原子荧光光度法可同时测定砷和锑。通过KI 抗坏血酸沉淀掩蔽 ,消除了电解液中大量铜离子对砷、锑的测定干扰[1] ,本法具有操作简单、快捷等特点 ,分析准确度和精密度都较满意。1 试验部分1.1 仪器与试… 相似文献
114.
首次研究以苯甲醛缩氨基脲铜(II)[Cu(II)-BASA]为中性载体的PVC膜电极, 该电极对硫氰酸根离子(SCN~-)具有优良的电位响应特性并呈现出反Hofmeister 选择性行为,其选择性次序为:SCN~- > ClO_4~- > I~- > Sal~- > Br~- > NO_3~- > Cl~- > NO_2~- > SO_3~(2-) > SO_4~(2-) > H_2PO_4~-。电极在pH 6. 0的磷酸盐缓冲体系中,对SCN~-在1.0 * 10~(-1)~8.0 * 10~(-6) mol/L浓度范围 内呈近能斯特响应,斜率为56.0 mV/sSCN~- (28 ℃),检测下限为3.0 * 10~(-6) mol/L。采用交流阻抗技术和紫外可见光谱技术初步研究了阴离子与载体的作用机 理,结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之 间有非常密切的构效关系。该电极具有响应快、重现性好、检测限低、制备简单等 优点。将电极初步应用于实际样品废水分析,结果与HPLC法一致。 相似文献
115.
新业色剂邻磺酸基苯偶氮若丹宁合成及与钯的光度法研究 总被引:7,自引:0,他引:7
报道了新显色剂邻磺酸基苯偶氮若丹宁(o-SBAR)的合成及其与钯显色反应的性能,在2.4mol.L^-1磷酸介质中,试剂与钯形成1:1的桔红色配合物,在520nm波长处配合物有最大吸收,表现摩尔吸光系数为6.65×10^4,反应速度快,选择性高,应用于钯碳催化中钯的测定,结果满意。 相似文献
116.
117.
118.
翁艳 《理化检验(化学分册)》2003,39(2):114-114,116
天然水中铁以不同形态存在 ,分为悬浮态和可滤态 ,这两部分总称为总铁。其中悬浮态包括粘土中铁、生物体中铁、氢氧化铁 ,可滤态铁包括二价和三价铁离子和铁的络合物[1] 。而总铁是生活饮用水中必测的基本元素。文献 [2 ]采用邻菲啰啉吸光光度法测定水体的总铁。实践中经常遇到水源水的浊度、色度较大的情况 ,但国标法中却未对其进行处理 ,直接测定总铁产生较大误差。水体浊度产生的原因很多 ,铁离子只是其中一种 ,还有如腐殖酸、富里酸、泥土、草类、浮游生物等原因[3] 。为了避免其它浊度、色度对总铁测定的干扰 ,本文采用不加邻菲啰啉的… 相似文献
119.
火焰原子吸收光谱法测定水中微量碘 总被引:7,自引:1,他引:7
刘敬东 《理化检验(化学分册)》1998,34(5):227-227
测量碘化物的方法很多,目前普遍使用的仍是比色分析法.比色法测定碘灵敏度较高,但操作复杂,影响因素也较多.火焰原子吸收光谱法是一种干扰少,快速简便的分析方法.但原子吸收分析方法多用于金属离子的测定.国外曾有人采用间接原子吸收法进行有机化合物的分析.本文研究了在氨性溶液中,过量银离子存在下,用甲基异丁基甲酮(MIBK)对碘化银进行萃取,应用火焰原子吸收对萃取液中的碘化银进行测定,从而获得碘的分析结果.1 仪器及工作条件GGX-6型偏振塞曼原子吸收分光光度计灯电流3.0mA,波长328.1nm,光谱通带宽1.0nm,乙炔流量1.5L.min~(-1),空气流量7.0L.min~(-1),燃烧器高度22mm.2 试剂I~-标准溶液:0.lmg.ml~(-1),称碘化钾0.1308g溶于去离子水中,稀至IL.使用时稀释为5.0μg. 相似文献
120.
甲基橙褪色动力学光度法测定槲皮素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
基于稀H2SO4介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基橙褪色反应的明显催化作用,建立了测定痕量槲皮素的动力学光度法。在选定的条件下,方法的线性范围为0~0.05 mg/L,表观摩尔吸光系数为4.52×106L.mol-1.cm-1,检出限为0.0012 mg/L。利用此法测定了银杏叶和中药制剂慢严舒柠中的槲皮素,加标回收率为95%~106.7%,相对标准偏差小于3.3%。 相似文献