导数阴极溶出方波伏安法测定卡那霉素注射液含量

研究了汞 卡那霉素络合物的电化学行为 ,并建立了导数阴极溶出方波伏安法测定卡那霉素注射液含量的方法。在 pH 4 .7的HOAc NaOAc缓冲溶液中 ,在约 0 .12 6V (vs.SCE)处出现一个汞 卡那霉素络合物的还原峰 ,卡那霉素的浓度在 0 .0 2～ 1.5mg·ml- 1之间与导数方波伏安图的峰高存在良好的线性关系 ,回归方程ip(10 - 4A) =3.6C(mg·ml- 1) + 0 .4 6 ,相关系数为 0 .992 0。方法简便、灵敏、准确 ,可用于卡那霉素注射液含量测定     

铽（III）-噻吩甲酰三氟丙酮-电化学聚合漆酚配合物的研究

研究了铽（III）和噻吩甲酰三氟丙酮（HTTA）形成的配合物与电化学聚合方 法得到的聚合漆酚（EPU）发生配位反应及pH = 10.2时形成配合物Tb(III)-TTA- EPU的组分和结构。红外光谱、X光电子能谱的测试表明Tb~(3+)分别与EPU，TTA~- 发生配位。元素分析和电感偶合等离子体发射光谱（AES）测定结果证明了每个 Tb~(3+)分别与EPU分子中1个链节单元的羟基和3个TTA~-发生配位，从而得到配合 物的结构。动态机械热分析（DMTA）表明发生配位反应后该配合物进一步交联，从 而难溶于大部分有机溶剂，其玻璃化转变温度和耐热性能均得到很大提高。我们对 其荧光性质进行了研究，发现常温下配合物在紫外光下发生强的荧光，主要是Tb~ (3+)离子的~5D_4→~7F_5的跃迁。讨论了溶剂、pH值对配合物荧光强度的影响。当 pH = 10.2时，合成的配合物有最好的荧光性质。     

PREPARATION OF CUO/γ-Al2O3 CATALYSTS FOR CATALYTIC COMBUSTION VOCS VIA PLASMA

CuO/γ-Al2O3 catalysts were prepared by plasma treatment and conventional impregnation methods. The catalytic combustion of two kinds of volatile organic compounds (VOCs), toluene and benzene, were carried out over these CuO/γ-Al2O3 catalysts. The surface properties of these catalysts were characterized by X-ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The experimental results showed that in catalytic combustion the activity of the CuO/γ-Al2O3 catalyst prepared via plasma was much higher than that of the CuO/γ-Al2O3 catalyst prepared by conventional impregnation method. XRD results showed that an enhanced dispersion had been achieved with the plasma treatment. SEM results indicated that the size became much smaller and the surface became more uniform with the plasma treatment.     

微芯片电泳与电感耦合等离子体质谱的连接技术研究

研究了基于微芯片电泳分离和电感耦合等离子体质谱的连接技术,并对不同形态的Cu和As进行了快速分离和检测.     

双环笼状磷酸酯衍生物的研究III. 双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.22]辛烷的晶体结构分析

本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应。1.与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产的1-氧代-4-(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2)。改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(-N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1'-氧代-4,4'-(N,N'-邻苯二胺二甲酰基)-双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4)。对产物的IR, ^1H, ^3^1P NMR和MS谱进行了研究, 并确定了2的晶体和分子结构。结构分析表明, 笼状结构OP(OCH2)3C中基本上不存在应力, 仍保持C3v的对称性。晶体属单斜晶系, 空间群P21/c, 晶胞参数: a=0.6176(1), b=1.6105(2), c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°, Z=4, 最终偏离因子R=0.056。     

高能质子辐射作用的分子机理——DNA空间结构微观损伤的Raman光谱特征

高能质子是空间辐射的重要类型。本文用激光Raman光谱技术,研究了高能质子(27.9 MeV)对水溶液中DNA辐射作用的分子机理。通过解析其特征Raman谱线,获得DNA空间结构微观损伤的以下信息:(1)维系双螺旋结构的碱基间氢键部分断裂;(2)4种碱基均被损伤,其中腺嘌呤环的破坏最重;(3)脱氧核糖发生了明显的变化;(4)骨架磷酸离子(PO_2~-)和磷酸二酯(PO_2)的损伤严重,并出现单、双链的断裂;(5)B型构象的数量显著减少。     

光电子能谱(三)

三、光电子能谱在有机化学中的应用本讲利用前两讲叙述的原理和实验方法,举例说明光电子能谱在有机化学领域中的具体应用。 1.一般有机物分子及其结构分析 1.1.有机物的C 1s谱碳是构成错综复杂的有机化合物的最基本元素,因此,用光电子能谱观察和研究化学环境的变化对C 1s结合能的影响,便首先受到注意。图3-1是乙醇、一氯代甲酸乙酯和三氟醋酸乙酯的C 1s谱。实验采用液体进样器,注射进样,通过冷冻,在另一个固体进样头上凝成一层薄膜,继而用X-射线激发,能量扫描集中在C 1s能级应当出现的区域,对应于结合能为275～295 eV的范围。     

氨-碘酸盐介质中白喉类毒素的平行催化氢波

在 0 .4mol/LNH3 NH4Cl (pH 8.3 1 )介质中 ,白喉类毒素 (DT)于 - 1 .89V(vs.SCE)处产生的极谱催化氢波可被碘酸钾进一步催化 ,峰电流明显增大 ,但峰电位不变 ,产生一种氢的新动力波 ,建议称其为平行催化氢波。在 0 .4mol/LNH3 NH4Cl(pH 8.3 1 ) - 5 .0× 1 0 - 3 mol/LKIO3介质中 ,DT平行催化氢波的二阶导数峰电流与其浓度在 0 .2 μg/mL～ 1 .0 μg/mL内呈线性关系 ,可用于生物制品中DT含量的测定。     

大黄素的吸附溶出伏安研究

研究了大黄素在甲醇、二氧六环和水的混合溶剂中以１％硼砂为支持电解质在静汞电极上的吸附伏安行为。建立了用微分脉冲吸附溶出伏安法测定其含量的新方法。在－０３０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）电位下吸附富集，可得一灵敏的还原溶出峰，峰电位－０７５Ｖ，浓度在５×１０－８～５×１０－９ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流具有良好的线性关系，最低检出限为１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。该法用于含有大黄素体系的测定简便、快速、可靠。     

等离子体引发原位聚合制备凹凸棒土/聚苯乙烯纳米复合物

用阳离子表面活性剂处理凹凸棒土（Attapulgite),通过超声分散的方法将其均匀分散到苯乙烯单体中，并采用等离子体引发的方法制备出凹凸棒土／聚苯乙烯纳米复合物。通过透射电子显微镜（TEM）和X－射线衍射（XRD）观察了凹凸棒土及其纳米复合物的微观结构。对复合物的GPC测试表明，采用等离子体引发聚合反应可以显著提高树脂的分子量。XRD结果表明聚苯乙烯不是嵌入到凹凸棒土的层间，而是通过离子吸附接枝在凹凸棒土的棒状晶束上。