分子印迹样品前处理技术的研究进展

样品前处理是分析过程的关键环节,直接影响着分析结果的准确度和精密度．分子印迹聚合物具有特异性识别能力,能从复杂样品中选择性分离富集目标物,在复杂样品前处理领域中有重要的发展潜力和应用前景．本文综述了近年来分子印迹样品前处理技术的研究进展,包括分子印迹固相萃取、分子印迹固相微萃取、分子印迹膜萃取等样品前处理技术．     

微层共挤出(PP+EVOH)/PP阻隔材料的结构与性能研究

利用微层共挤出技术制备了具有交替层状结构的(PP+EVOH)/PP复合材料,其中PP为聚丙烯,EVOH为乙烯-乙烯醇其聚物.通过扫描电子显微镜观察、气体渗透实验、差示扫描量热仪分析以及力学性能测试研究了微层共挤出复合材料的形态结构及其对复合材料气体阻隔性能、力学性能以及结晶性能的影响.研究结果表明,通过微层共挤出技术,PP层和(PP+EVOH)层沿挤出方向交替排列,EVOH在PP基体中的的分散形态由零维球形变为一维纤维状,进而演变为二维片状.这些形态导致微层共挤出材料的氮气渗透系数和断裂伸长率较普通共混物分别下降了两个数量级和提高了27倍,并且显著影响其结晶行为.当层数超过64层后,由于PP层减薄,界面增多,EVOH不仅对(PP+EVOH)层中PP相存在结晶成核作用,而且对PP层也有结晶成核作用.     

Pickering乳液聚合制备核-壳结构PS-SiO2复合微球

用二氯二甲基硅烷对纳米SiO2粒子进行疏水改性,当其表面Zeta电位由-54.8 mV变成-25.8 mV时,SiO2粒子就能在苯乙烯-水界面自组装,形成稳定的Pickering乳液,即以胶体粒子为乳化剂的乳液.利用Pickering乳液聚合制备了以聚苯乙烯(PS)为核、纳米SiO2为壳的PS-SiO2复合微球.用FT-IR、XPS、SEM、偏光显微镜等对复合微球进行了表征.结果表明:复合微球由聚苯乙烯和纳米二氧化硅粒子组成,二氧化硅粒子以单层、六方密排的方式分布在聚苯乙烯微球表面.     

固相微萃取-GC-MS法和静态顶空-GC-MS法同时测定库尔勒香梨的香气成分

采用固相微萃取(SPME)和静态顶空(SHS)两种方法采集新疆库尔勒香梨的挥发性成分,并对固相微萃取的萃取条件进行了优化,结合气相色谱-质谱联用进行分析鉴定,对总离子流色谱的峰面积进行归一化定量。结果表明,静态顶空(SHS)和固相微萃取(SPME)分别得到60种、85种挥发性成分,将两种方法结合起来能够较完整地描述库尔勒香梨的香气成分,α-金合欢烯、己酸乙酯、乙酸己酯、丁酸乙酯、乙酸正丁酯、十五烷是两种萃取方式下共同测得的主要香气成分,是对库尔勒香梨呈香贡献的主要物质。     

Detection of OH Radical in the Photodissociation of p-Aminobenzoic Acid at 266 nm

Photodissociation of p-aminobenzoic acid at 266 nm was investigated by probing the nascent OH photoproduct employing the laser-induced fluorescence technique. It was found that the nascent OH radical was vibrationally cold and its rotational state distribution conformed to be a Boltzmann behavior, characterized by a rotational temperature of 1040±110 K. The rotational energy of OH was determined to be 8.78±0.84 kJ/mol. Between the two spinorbit states of OH, ^2Ⅱ3/2 and ^2Ⅱ1/2, the former was found to be preferentially populated. The distribution of the II（A＇） state for the A-doublet was dominant. Finally, a probable mechanism for the formation of OH produced from the photodissociation of p-aminobenzoic acid is discussed.     

微萃取技术在环境分析中的应用

微萃取技术是近年来出现的绿色样品前处理技术。它具有操作简便、环境友好等优点,并且在环境、医药及食品等领域得到广泛的应用。本文仅就固相微萃取和液相微萃取在环境分析中的应用作一简要综述。     

十四烷基芳基磺酸盐形成的分子有序组合体

以表面张力法、碘光谱法、水增溶法和相态图法研究了自制的三种十四烷基芳基磺酸盐在不同条件下形成的分子有序组合体(胶束、反胶束和微乳液),并考察了分子结构、溶剂、无机盐和短链醇等对其的影响.结果表明:增加十四烷基芳基磺酸盐分子亲油基支化度,不利于其在水溶液或混合极性溶剂(乙二醇-水)中形成胶束而有利于其在非极性溶剂正庚烷中形成反胶束;溶剂极性的降低,促使表面活性剂溶液由胶束溶液→单体溶液→反胶束溶液转变;无机盐或短链醇的加入促进了水溶液中胶束的形成,且反离子价态数或醇烷基碳原子数越大,越有利于胶束形成;无机盐浓度的增加导致表面活性剂/正丁醇/正辛烷/NaCl/水形成的微乳液体系在一定温度下发生由WinsorI→WinsorIII→WinsorII型的转变.     

单分散Fe_3O_4亚微米球的合成与表征

采用溶剂热法制备出具有尺寸可调、分散性好、亲水性和超顺磁性的亚微米Fe3O4磁球,并考察了不同表面活性剂、反应时间和反应温度的影响。分别采用XRD、FE-SEM、FTIR、超导量子干涉仪(SQUID)对其结构、形貌、表面性质及磁性进行了表征。结果表明,产物为立方结构、具有单分散性的Fe3O4亚微米球,粒径在140~360nm可调。所得Fe3O4亚微米球在室温条件下的磁滞回线表现出超顺磁性,矫顽力为零。不同表面活性剂对粒径大小和磁饱和强度有一定的影响,但对其形貌和晶相结构无影响。随着反应时间的延长和反应温度的提高,颗粒粒径有逐渐减小的趋势。     

吸附树脂对微污染水中有机污染物的吸附研究

以活性炭作为参照,从静态和动态吸附角度,利用3种吸附树脂对微污染水中代表性污染物氯仿、三氯乙烯、2,4-二氯苯酚和腐殖酸进行了吸附去除效果研究。结果表明,吸附树脂对水溶液中有机物吸附去除具有较好的效果,但仍然存在进一步提高吸附容量的问题。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法对乌梅浸膏挥发性成分的分析研究

对乌梅浸膏挥发性物质的固相微萃取条件进行了研究。运用正交实验设计,比较了不同萃取头、平衡温度及采样时间对分析结果的影响,通过气相色谱-质谱(GC-MS)的分析监控,结合信息量最大原则,确定了固相微萃取的最佳条件:萃取纤维头为聚二甲基硅氧烷,平衡温度为70℃,采样时间45 min。通过GC-MS进行定性定量分析,共鉴定出38种成分,主要挥发性成分依次为糠醛(24.88%)、2-甲基-3-羟基苯甲醛(13.57%)和5-甲基糠醛(10.16%)。