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通过正交试验设计L43(16)优化氯仿、无水乙醇和水对46份重楼样品的提取条件,基于紫外吸收光谱检测,采用平均值、平滑和二次微分对光谱数据进行处理,用SIMCA软件及共有峰和变异峰双指标序列分析法进行定性、定量评价。结果表明,重楼样品在氯仿、无水乙醇和水分别提取50,40,50min时提取率最高,在20h内稳定性RSD%分别在0.06~1.88,0.05~2.42,0.03~0.35之间,精密度RSD%分别在0~1.48,0.05~0.37,0.09~0.44之间,重现性RSD%分别为0~1.23,0.04~0.30,0.12~0.25。定性分析显示,重楼样品不同种、不同产区间存在较大差异;定量分析显示,重楼样品间最大共有峰率为80.00%,最小变异峰率为6.25%。该法定性评价不同种及不同产区间的重楼样品,并定量分析任意两个样品间的差异,阐明重楼种间及不同产区间的相似度,为中药材真伪、品种鉴别和品质评价奠定基础。 相似文献
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以滇重楼的根茎为实验材料,重楼甾体总皂甙的提取率为评价指标,运用L16(4^5)正交试验,考察了皂甙浸出过程中的浸泡时间、乙醇浓度、超声剂量、粗粉质量与浸泡用乙醇体积之比4个因素在4个水平下的工艺过程,筛选出了最佳提取工艺。实验结果表明:粗粉(0.45mm粒径)用30%的乙醇溶液浸泡36h后,超声30min,粗粉质量与(浸泡)乙醇的体积比1:15为最佳提取条仲,重楼甾体总皂甙的提取率为9.50%。以近红外漫反射光谱技术为在线监控手段,利用模式识别方法对AB-8树脂分离精制过程中的吸附、杂质洗脱和甾体总皂甙解吸洗脱等工艺过程进行了在线质量监控方法研究,建立了优化的质量可控的分离纯化方法。 相似文献
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为了优选重楼分散片辅料配比、剂型工艺,采用研磨法将辅料和重楼提取膏混匀制备分散片,建立重楼皂苷I含量的HPLC分析方法,经5个处方实验,得到5个处方中的最佳处方,确定了重楼提取膏和辅料制成分散片的配比,分散均匀度符合中国药典标准要求。制备工艺合理可行;质量检测方法简单, 相似文献
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对重楼中Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg和Sr 7种金属元素的化学形态进行了分析研究。用传统煎煮法将元素进行提取后,采用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂柱及正辛醇/水分配体系,分别获得元素的可溶态与悬浮态、有机态与无机态、醇溶态与水溶态,最后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对湿法消解后的各种元素进行测定。结果表明:7种元素的提取率在18.13%~56.77%,悬浮态的颗粒吸附率在1.07%~40.77%,加标回收率在94.8%~107.7%,相对标准偏差(RSD)≤5.1%。 相似文献
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中药及其制剂的应用具有悠久历史,随着研究的深入,市场需求量日益增加,野生资源难以满足市场需求,开展野生和栽培品及化学成分累积动态的研究具有重要意义。为了比较野生和栽培的滇龙胆不同部位(根、茎、叶)化学成分的差异,用傅里叶红外光谱、二阶导数光谱对其进行分析及评价研究。采集60份样品的红外光谱数据,用Nicolet Omnic8.0软件计算各个样品的二阶导数光谱和匹配值。结果显示,野生和栽培滇龙胆根、茎及叶的红外光谱图整体峰形相似,在1 732,1 643,1 613,1 510,1 417,1 366,1 322,1 070cm-1附近主要为酯类、萜类、糖类物质的吸收峰。1 800~600cm-1波段范围内,样品与龙胆苦苷标准品二阶导数光谱的峰位和峰强有差异,具有多个指纹特征峰,分别为1 679,1 613,1 466,1 272,1 204,1 103,1 074,985,935cm-1;野生和栽培样品的根在1 613cm-1(龙胆苦苷中萜类物质C—C吸收峰)附近特征峰明显强于茎和叶,根中龙胆苦苷类成分高于茎及叶;野生样品的茎在1 521,1 462,1 452cm-1附近为木质素类物质的苯环骨架振动峰,并呈现强吸收峰,栽培样品茎呈现中等强峰,茎富含木质素类物质。所有样品红外光谱与野生样品根的平均光谱相似度较大,二阶导数光谱与野生样品根的平均光谱的相关性差异较大,相似度大小分别为:根茎叶。红外光谱法结合二阶导数谱能为同类物种野生和栽培药材不同部位的差异分析和评价提供参考。 相似文献
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建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)法。复方制剂经甲醇提取,采用Waters Cortecs UPLC C18(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行检测,以外标法定量。结果显示,5种皂苷类成分的分离度良好,分别在7.1174~177.94μg/mL、 9.4072~235.18μg/mL、 8.8726~221.82μg/mL、 7.4862~187.15μg/mL、9.761 3~244.03μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 8,检出限为0.7~1.0μg/mL,定量下限为1.8~2.4μg/mL;平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确,可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析,能有效地消... 相似文献
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滇藏铁路三江段东起云南省丽江城,西至西藏自治区八宿县城,是铁路建设最艰难的地段,特别是工程地质问题纷繁复杂。通过作者近几年来的工作,取得了对该区基础地质问题的一些新认识,据此从根本上来认识铁路可能存在的工程地质问题。三江地区广泛分布的地层岩性是古生界灰岩和中生界砂质泥岩,灰岩往往呈岛状被中生界砂质泥岩所围陷,以及燕山晚期岩浆岩。地震与活动断裂关系不密切,调查中未见区域性大断裂迹象。综合分析三江段存在的深层次铁路工程地质问题有:灰岩区岩溶引起的工程地质问题、碎屑岩区易溶盐析出引起的工程地质问题、坐滑体内工程地质问题、地震引起的工程地质问题、高地温区工程地质问题和劈理化带引起的工程地质问题,各类工程地质问题之间相互联系。工程地质问题严重的地段有玉龙县拉市海至香格里拉县虎跳镇街段、德钦县白马雪山段、德钦县梅里雪山段和八宿县冷曲段,对这些地段的工程地质问题应开展深入研究并采取工程对策。 相似文献