延安时期红色文献的红外光谱无损检测研究

延安是中国共产党领导革命的中心和战略总后方,是革命的红色摇篮。延安时期出版了大量具有历史、文化以及教育意义的红色文献,这些红色文献记载了中国共产党波澜壮阔的发展历程,也反映了延安时期不断发展的科技生产水平与独特的制浆造纸工艺,具有重要的研究价值。然而,延安时期出版的红色文献虽距今不到百年时间,但其保存现状不容乐观,普遍存在纸张老化、焦脆易碎等问题,大量文献急需科学检测与修复保护,以延长其保存寿命。目前,针对延安时期红色文献的检测研究仍存在较大空白。考虑到红色文献的珍贵性与特殊性,应当尽可能选择无损检测方法对其分析检测。基于衰减全反射-傅里叶变换红外光谱法（ATR-FTIR）,以木素1 510 cm-1处特征峰与纤维素1 030 cm-1处特征峰的强度作为定量依据,建立了造纸原料与红色文献纸张中木素相对含量的无损检测方法。通过检测不同碱强度与碱浓度处理后的构皮、苦竹与杨木的木素含量,考察了制浆过程中碱处理条件对造纸原料脱木素程度的影响,同时体现了红外光谱法测定木素相对含量的普适性。以复旦大学图书馆藏的76册延安时期红色文献为研究对象,分析了红色文献的纸张木素含量与纸张pH值以及纸张氧化度的相互关系。结果表明,木素相对含量高于25%的红色文献,其纸张pH集中在3～4之间且纸张氧化度较高,文献整体保存状况堪忧;而木素相对含量低于25%的红色文献,其纸张氧化度与酸度较低,文献整体保存情况较好。以上结果验证了红外光谱无损检测法用于延安时期红色文献木素含量分析的可行性,并结合纸张氧化度与酸度数据提出了纸张木素含量的合适范围,为制浆造纸中植物原料的脱木素过程提供参考。拓展了红外光谱法在红色文献无损检测中的应用范围,以期为延安时期红色文献的修复与保护研究提供科学依据。     

脲基衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定苹果中已唑醇对映体

手性农药对映体常具有不同的杀虫活性、人体毒性和环境行为。手性农药的残留也给食品安全带来了新问题。利用自制的脲基衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相（UCDSP）,采用高效液相色谱法成功地拆分了手性农药己唑醇对映体,并考察了流动相组成、pH值、柱温等对手性分离的影响。结果表明,以甲醇-水（60:40,v/v）为流动相,流速0.5mL·min^-1,柱温20℃,检测波长230nm时,己唑醇对映体的分离度2.26,分析时间在15min内。在优化的色谱条件下建立了快速测定苹果中己唑醇对映体含量的新方法。苹果中的已唑醇用乙腈提取,然后用氨基柱净化。己唑醇对映体在0.5¹25μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系（γ≥0.9998）,按3倍于噪声信号推算,苹果中己唑醇最小检出量均小于25μg·kg^-1,两种对映体的加标回收率为88.0%⁹7.2%,相对标准偏差（RSD）分别小于0.98%和1.2%（n=5）。该环糊精柱制备方法简便,成本较低。对已唑醇有较高的手性选择性,不仅分析时间短,且回收率和重现性较高,在果蔬中手性农药对映体残留分析中存在良好的应用前景。 更多     

绝缘表面和气体导电与湿度的关系

湿度对绝缘体表面电导和气体电导有一定的影响，但通常在湿度传感器的研究中忽略了气体电导的贡献。本文通过特殊设计装置来区分表面电导和气体电导，并分别从实验和理论上进行了定性的研究。     

快冷Fe-Al合金中的原子缺陷弛豫

在多功能内耗仪上用自由衰减和强迫振动方法研究了不同Al含量淬火Fe-Al合金中的两个弛豫型内耗峰.结果显示：P1(180℃)和P2(340℃)两个内耗峰只出现在淬火样品的加热过程中，而在随后的冷却过程中不出现.P1峰是由在α和β(或γ)点阵上的空位组成的最近邻双空位偶极子在应力诱导下的重新取向产生的，其弛豫强度随Al含量非单调地变化，在大约25% Al(原子百分比，以下同)处出现最大值.Al含量较低的Fe-Al合金无     

一种葡萄糖发酵液中乙醇含量的拉曼光谱分析方法

拉曼光谱法可实现样品的快速定量分析,但发酵液等复杂体系中样品的拉曼强度与被测组分含量之间的良好线性关系难以直接得到。本实验中将待测样品与纯被测组分的拉曼光谱均视为向量,并按照向量点积公式计算向量之间的夹角。在被测组分的拉曼光谱特征峰波段,对多组样品在不同光谱区间的向量夹角矩阵和被测组分含量进行偏最小二乘回归,建立定量分析数学模型,从而以光谱向量之间的夹角作为定量指标实现葡萄糖发酵液中乙醇含量的快速测定。选取的主成分数为6时,所建模型校正集和预测集中预测值与实测值的线性相关系数分别为0.9993和0.9933;校正集均方根误差为0.2171。其建模所用样本数量少、对样品无损坏,方法适用于发酵在线监测和过程分析。     

对流层高度大气温度、湿度和气溶胶的拉曼激光雷达系统

为了实现大气温度、水汽(相对湿度)和气溶胶的实时同步探测研究,成功研制了一台日常观测的多参数探测拉曼激光雷达,采用高性能二向色镜和窄带干涉滤光片组成高光谱分辨率高效率拉曼分光系统,实现独立5通道大气回波信号的高精细分光和高效率提取,并研发了多参数同步反演算法,获得了大气水汽密度、温度和气溶胶消光系数廓线,结合水汽密度和温度得到了同时刻大气相对湿度的垂直变化特性。利用该系统在晴天和有云条件下对西安局地进行初步实验观测,获得温湿度及气溶胶廓线以及云层内水汽与逆温层的高度关系。实验结果表明,在探测时间15 min和激光能量150 m J的条件下,系统在晴天条件可实现高度16 km以下大气温度和湿度的同步探测,在有云条件下系统可实现大气底层和云层顶逆温层的精确探测,并可获得高层云层内和水汽层内大气水汽密度和相对湿度的同步增长趋势。实验数据与当地探空数据的多次随机比对在大气温度、湿度廓线上取得了较好的一致性,充分验证了该拉曼激光雷达实现对流层高度大气多参数同步探测的有效性和系统的可靠性。使用该系统可有效开展区域性大气的观测研究,为大气气候变化以及雾霾生消过程的研究提供可靠的实时探测数据。     

Si1-xGex合金半导体中CiCs和CiOi缺陷随Ge含量的变化

采用从头计算(ab initio)的方法对Si和Si1-xGex合金半导体材料中CiCs 缺陷的性质进行探讨,同时也对比调查了CiOi 缺陷在Si和Si1-xGex合金中的性质. 在不同Ge含量的Si1-xGex合金中CiCs和CiOi缺陷的结构都具有较好的稳定性;从能量学角度,Ge原子不能与C或O原子直接成键. CiCs缺陷的A型和B型结构在Si1-xGex合金中表现出的行为基本类似,但是A型结构随着Ge含量的增加形成能逐渐减小,结构越来越稳定,而B型结构的形成能先有所下降后逐渐增加;A型和B型结构的能量差值随着Ge含量的增加先在小范围内变化后迅速下降. CiOi缺陷形成能的变化特征较为复杂. 纯Si体系在1000K及以上温度的等温退火过程中,CiCs缺陷的A型结构会向B型结构转变;Si1-xGex合金在进行等温退火时CiCs缺陷的A型结构的变化特征与退火温度、Ge含量和Ge取代的位置等因素有关.     

反相液相色谱法测定啤酒花浸膏中的α-酸和β-酸

用反相液相色谱法测定了啤酒花浸膏中α-酸和β-酸含量,以NovapakC18(150 mm×3.9 mm ID,4 μm)为分析柱,甲醇∶水(85∶15,v/v,磷酸调pH=2.5)为流动相,紫外313 nm检测.样品用甲醇溶解过滤后直接进样,外标法定量.α-酸和β-酸的线性范围分别为0.042 5-0.690 mg/mL、0.020-0.32 mg/mL,平均加样回收率分别为98.2%,97.3%,RSD%分别为1.3%、1.2%(n=5),最低检测浓度均为0.001 mg/mL.本法7 min完成一次分析,具有简单、快速、准确等特点.     

美地那对土壤溶液含盐量变化的影响

在田间利用盐分传感器对土壤溶液电导率连续观测表明，施用美地那可在灌水期间增加表层，10cm,30cm，深土壤溶液盐分淋洗量，在未灌水期间抑制这些土层土壤溶液中盐分累积,60cm深土壤液电导率变化较以上土层缓和，田间施用美地那对该层土壤液含盐量影响不大。     

人工神经网络应用于维生素B族4组分同时测定

应用人工神经网络原理，采用Levenberg-Marquardt BP算法，对于吸收光谱严重重叠的维生素B1，B2，B6和烟酰胺4组分同时进行含量测定。四者的平均回收率分别为100％，98％，96％，100％。该方法用于复合维生素B片剂中B1，B2，B6和烟酰胺的同时测定，获得较满意的结果。实验表明，该方法与现有的算法相比具有训练速度快、预测结果准确度高等特点，有望能成为多组分分析的有效方法之一。