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991.
溶胶-凝胶法制备Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O微粉 总被引:1,自引:0,他引:1
以金属醋酸盐为原料,用溶胶-凝胶技术制备了Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O微粉,并用TG、DTA、IR、XRD和TEM等手段对Bi1.85Pb0.35Sr1.9Ca2Cu3.1Oy粉末的热分解和晶化行为以及粉末粒度进行了分析测试,并用此微粉制备出以2223相为主要物相、零电阻为105K的高温陶瓷超导体。 相似文献
992.
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯(3:1,v/v)洗脱,电喷雾正离子模式检测。在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量。在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证。27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。27种化合物的定量限为2.5~5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为0.21%~12.7%(n=6)。该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测。 相似文献
993.
气相色谱-质谱法对当归及其炮制品挥发油的指纹图谱和潜在标志物研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种基于气相色谱-质谱技术(GC-MS)的化学指纹图谱,以发现当归及其不同炮制品潜在标志物的方法.利用GC-MS获得当归及其不同炮制品挥发油化学指纹图谱,对产生的75样本×259变量数据进行归一化、修正80%规则和数据缩放等方法预处理,通过正交校正偏最小二乘法(OPLS)模式识别方法对样品进行模式识别,根据模型的变量重要性因子(VIP)和非参数检验结果筛选出12个潜在标志物.经相关分析和结构鉴定,其中11个化合物分别被鉴定为丁内酯、萜烯醇、6-丁基-1,4环庚二烯、2-壬酮、6-十一烷酮、2-甲氧基苯酚、δ-榄香烯、4,5,6,7-四甲基苯酞、Z-丁烯基酞内酯、亚油酸甲酯、1,7-异丙基-4-甲基-1,4,5,6,7,7a-六氢-2H-茚-2-酮. 相似文献
994.
The chiral molecule (+)-N-[(3S)-3-(4-fluorophenyl)heptanoyl]bornane-10,2-sultam (C23H32FNO3S, Mr = 421.56), a fluorine-containing derivative of camphorsultam, was conveniently obtained and crystallized in the orthorhombic space group P212121 with a = 7.9044(11), b = 11.6680(16), c = 24.899(3) , V = 2296.4(5) 3, Z = 4, Dc = 1.219 Mg/m3, λ = 0.71073 , μ(MoKα) = 0.172 mm-1 and F(000) = 904. X-ray diffraction analysis reveals that the six-membered ring of sultam shows a boat conformation (Fig. 1). The planes constructed by ((C6), (C7), (C8), (C9)) and ((C4), (C5), (C6), (C9)) form a dihedral angle of 70.3(3)°. The plane of (C1)-(C2)-(C3) forms dihedral angles to the aforementioned planes of 85.9(4) and 89.5(4)°, respectively. The molecules are linked via C-H···O/F interactions. 相似文献
995.
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%~101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。 相似文献
996.
以对氯甲基苯甲酸(CMBA)为试剂,通过Friedel-Crafts烷基化反应,将苯甲酸(BA)键合在聚砜(PSF)侧链,制得了改性聚砜BAPSF,并采用FT IR与1H NMR等方法对其结构进行了表征。通过与Tb3+配位,制得了高分子-稀土配合物BAPSF-Tb(Ⅲ),初步考察了该配合物的荧光发射特性。本文重点研究了聚砜的功能化改性反应,考察了主要因素对CMBA与PSF之间Friedel-Crafts烷基化反应的影响,分析了反应机理,优化了反应条件。实验结果表明,CMBA与PSF之间Friedel-Crafts烷基化反应顺利进行的适宜反应条件为:70℃,以N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,SnCl4为催化剂。配合物BAPSF-Tb(Ⅲ)不仅发射出Tb3+的特征荧光,而且大分子配基BAPSF对Tb3+的荧光发射显示出很强的敏化作用。 相似文献
997.
998.
以Ag2WO4为载体,采用离子交换法合成了新型的AgBr/Ag2WO4复合光催化剂.利用XRD、SEM和UV-Vis对AgBr/Ag2WO4催化剂进行了表征,在可见光条件下(500 W、λ>420 nm)、以甲基橙(MO)为染料模型研究了AgBr/Ag2WO4的光催化活性.结果表明,AgBr/Ag2WO4具有比单独的AgBr和Ag2WO4更佳的催化活性,其中30%-AgBr/Ag2WO4复合催化剂具有最大光催化活性.机理研究表明,在MO的降解过程中,·O2-起主要作用,h+次之而·OH可以忽略.AgBr和Ag2WO4之间构成的异质结有效分离了光生电子和空穴,提高了催化剂的活性. 相似文献
999.
建立了原多甲藻酸毒素(azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析,共检出11种AZAs,其中包括AZA-2,3,6,11,12,16,17,28和36,以及AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现,目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物,而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好,数据分析简单,对操作人员的专业要求不高,更适合AZAs的监控要求。 相似文献
1000.
马丽 《中国无机分析化学》2016,6(3):39-42
应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定锡精矿中钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋8种杂质元素。对锡精矿样品的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线、基体及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶样,盐酸浸取。基体效应较小,各待测元素之间基本无干扰。测定结果与国家标准方法比对结果基本一致,相对标准偏差为1.3%~3.3%(n=11),方法加标回收率为96.0%~105%,能满足实际工作中准确、高效地分析锡精矿中杂质元素的需要。 相似文献