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《分析测试技术与仪器》2014,(2):F0002-F0002
正简介中国科学院兰州化学物理研究所分离分析科学技术研究室/甘肃省天然药物重点实验室是集基础研究与应用研究于一体的高技术科研机构。基础学科属分析化学领域,主要研究方向有分离分析科学,天然药物化学,分子识别化学等。研究内容重点涉及现代分离理论、分离机理、分离新模式;分离分析用新材料、痕量分析技术、复杂样品分析技术、联用分析技术;样品前处理与纯化制备技术;有机化合物结构鉴定光谱与波谱技术等。甘肃省天然药物重点实验室是在中国科学院兰州化学物理研究所分离分析科学技术研究室的基础上经甘肃省科技厅批准挂牌运行的省级重点实验室。实 相似文献
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将天冬氨酸与亮氨酸反应,合成了天冬氨酸-亮氨酸共聚物(PL),通过乙二胺将钆-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(Gd-DOTA)连接到PL上,制备了大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd,通过核磁碳谱、凝胶色谱等方法对其结构进行了表征,利用细胞毒性实验、溶血性实验、体外弛豫效率测定以及体内动物磁共振成像等方法对其性能进行了评估。研究表明,PL-A2-DOTA-Gd的细胞毒性远低于临床应用的造影剂Gd-DOTA,且其弛豫效率(15.3 L/(mmol·s))是Gd-DOTA(5.8 L/(mmol·s))的2.6倍。大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd具有良好的血液相容性,对昆明小鼠的肝脏信号的增强效果约为Gd-DOTA的3.1倍,且能在较长时间内保持良好稳定的增强效果。 相似文献
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Yuhong Li Xin-Ping Wu Cong Liu Meng Wang Benteng Song Guiyun Yu Gang Yang Wenhua Hou Xue-Qing Gong Luming Peng 《物理化学学报》2020,36(4):1905021-0
Partially reduced TiO2 nanomaterials have attracted significant interest because of their visible-light activity for catalysis and photodegradation. Herein, we prepared a partially reduced anatase TiO2 (Re-A-TiO2) nanoparticle material using a fast combustion method, demonstrating good activity toward decomposing methyl orange under visible light irradiation. The surface structure of the prepared material, after being surface-selectively 17O-labeled with H217O (17O-enriched water), was studied via 17O and 1H solid-state magic angle spinning nuclear magnetic resonance (MAS NMR) spectroscopy and electron paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy, and the obtained results were compared to those of non-reduced anatase TiO2 (A-TiO2). The EPR results showed that the concentrations of paramagnetic species (i.e., oxygen vacancies (OV) and Ti3+) in Re-A-TiO2 were much higher than that in A-TiO2, while the former was associated with a higher OV/Ti3+ ratio. The intensities of the EPR signals were significantly affected by the adsorbed water, and this phenomenon was explored in combination with 1H NMR spectroscopy. The 1H species on Re-A-TiO2 appeared at larger chemical shifts, denoting the increased acidity of the sample, and these 1H species on Re-A-TiO2 were more difficult to remove than those on A-TiO2. On the other hand, different features were observed for the signals arising from the two-coordinated oxygen atoms (μ2-O) in 17O NMR, suggesting a typical anatase TiO2(101) surface on A-TiO2, but a more complex surface environment for Re-A-TiO2. Furthermore, a larger amount of hydroxyl groups (OH) were observed on Re-A-TiO2 compared to that on A-TiO2, indicating a larger proportion of exposed (001) facets on Re-A-TiO2. However, the μ2-O signals broadened and became similar when the drying temperature was increased to 100 ℃, indicating a non-faceted anatase TiO2 surface in such conditions. Based on the EPR and NMR results, a significant fraction of the OH species is believed to be formed from the reaction of the paramagnetic centers and adsorbed water molecules. The 1H→17O cross polarization (CP) MAS and two-dimensional heteronuclear correlation (2D HETCOR) NMR spectra were used to verify the spatial proximity of the hydrogen and oxygen species, confirming the spectral assignments of a strongly adsorbed water and one type of surface OH species. In particular, the 1H NMR signals at approximately 11 ppm were ascribed to the hydrogen species in the intramolecular hydrogen bond. In summary, this study investigated the paramagnetic species and surface structure of anatase TiO2 materials by combining EPR along with 1H and 17O solid-state NMR spectroscopy. The differences in the surface structures of Re-A-TiO2 and A-TiO2 should be closely related to their different properties toward the photodegradation of methyl orange. 相似文献
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成功地制备了CdTe/Mn_3O_4/SiO_2核壳结构的荧光/磁共振成像双功能纳米球,并用透射电镜(TEM)、能谱分析(EDXA)、磁共振成像(MRI)、红外、荧光光谱等对其结构、磁共振成像和发光性能进行了表征。TEM照片显示所合成的纳米球具有明显的球形核壳结构。EDXA分析显示所制备的CdTe/Mn_3O_4/SiO_2纳米球表面只检测到Si和O元素,证明CdTe量子点和Mn_3O_4纳米立方体被成功地包被于二氧化硅纳米球之内。荧光发射光谱显示相对于CdTe量子点,CdTe/Mn_3O_4/SiO_2纳米球荧光发射光谱虽然发生了一定的蓝移,但是仍具有良好的荧光性能。MRI分析可知CdTe/Mn_3O_4/SiO_2纳米球的弛豫参数(r_1)为3.88 s~(-1)(mg·L~(-1))~(-1),说明所合成的CdTe/Mn_3O_4/SiO_2纳米球可用于T_1-加权磁共振成像。细胞毒性实验表明,当CdTe/Mn_3O_4/SiO_2溶液浓度达到300μg·mL~(-1)时,细胞活力仍可达到90%以上,表明此浓度对细胞的毒性作用较弱。 相似文献
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脯氨酸类衍生物结构独特,鲜有报道利用核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术对氨基酸的手性进行鉴别.利用多种NMR技术:1H NMR、1H-1H同核位移相关谱(1H-1H COSY)、1H-1H质子全相关谱(1H-1H TOCSY)、1H-1H核Overhauser效应谱(1H-1H NOESY)、13C NMR、无畸变的极化转移增强法(DEPT135°)、1H-13C检出1H的异核单量子相干(1H-13C HSQC)和1H-13C检出1H的异核多键相关(1H-13C HMBC),对脯氨酸类N-酰胺衍生物两种构象异构体的1H和13C NMR进行了全归属,确定了室温下在二甲基亚砜(DMSO)中L型和D型的顺反异构体以相同的比例同时存在. 相似文献
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Ba2MgGe2O7:Cr4+晶体中荷移激发态对g因子贡献的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
文章建立了立方四面体3d2络合物g因子的完全高阶微扰公式.在这个公式中,除了与d-d跃迁光谱(晶场激发态)有关的晶场(CF)机制的贡献(包括近年发展的双旋-轨耦合参量模型)外,与电荷转移光谱(荷移激发态)有关的荷移(CT)机制的贡献也被考虑.将这个公式应用于Ba2MgGe2O7:Cr4 晶体平均g因子的计算,发现理论计算值与实验值很好的一致,同时,荷移机制对g移动△g(=g-2.002 3)的贡献△gCT在符号上与晶场机制的贡献△gCF相反,而在大小上约为晶场机制贡献的38%.因此,在对高价态过渡金属离子络合物的g因子计算时应考虑CF机制和CT机制的贡献. 相似文献