钒—络蓝黑R—二苯胍—溴酸钾体系极谱催化波的研究

根据钒在乙酸介质中,V(v)是催化剂,催化漠酸钾的还原作用,提出了钒的催化极谱分析方法。通过试验,选定的底液为0.30mol·L~(-1)乙酸,2×10~(-3)mol·L~(-1)溴酸钾,1.6×10~(-5)mol·L~(-1)络蓝黑R和1.14×10~(-4)mol·L~(-1)二苯胍。钒在选定的底液中于-0.35V(vs.SCE)产生一灵敏的极谱催化波,其浓度在0.2～3.2ng·ml~(-1)范围内与峰电流有良好的线性关系。在选定的底液中加人适量的氟化钠溶液,可增强体系的抗干扰能力。试验表明,该极谱波是不可逆的吸附催化波,应用于水中痕量钒的测定,回收率在91％～106％之间,相对标准偏差为1.66％。     

色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用

 介绍了气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱和高速逆流色谱等几种色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用现状,以及使用模糊聚类分析和人工神经网络分析指纹图谱对中药进行模式识别和质量鉴定的方法。     

快速测定水质的化学需氧量

化学需氧量ＣＯＤ(ＣｈｅｍｉｃａｌＯｘｙｇｅｎＤｅｍａｎｄ)是作为衡量水体受污染程度的一个重要综合指标。国标法中采用重铬酸钾作为强氧化剂 ,通过它氧化还原物质所消耗的量来计算氧的量[1] 。许多试验已证明重铬酸钾在酸性介质中 ,能使水体中还原物质的氧化率达 90 %～ 10 0 % [2 ] 。但是应用经典回流滴定法 ,测定范围在ＣＯＤ值 30～ 70 0ｍｇ·Ｌ-1,而日常检测的水源水ＣＯＤ值常在 10ｍｇ·Ｌ-1以下。为减少误差、提高效率 ,本文采用恒温箱加热、重铬酸钾吸光光度法来快速测定ＣＯＤ值。此方法与回流法比较 ,除了快速、简便、还能…     

多组分光谱相关色谱及其在中药色谱指纺图谱分析中的应用

基于正交投影理论和相关色谱方法提出多组分光色谱方法提出多组分光谱相关 色谱。为克服联用色谱仪器的不等性噪声影响，采用目标组分投影前后的光谱夹角 余弦判据，判断不同的中药色谱指纹图谱的相关组分色谱峰簇。该方法为中药指纹 图谱的数据处理、合理评价以及中药谱效学的基本理论研究提供一种实用的工具。     

多组分光谱相关色谱及其在中药色谱指纺图谱分析中的应用

基于正交投影理论和相关色谱方法提出多组分光色谱方法提出多组分光谱相关 色谱。为克服联用色谱仪器的不等性噪声影响，采用目标组分投影前后的光谱夹角 余弦判据，判断不同的中药色谱指纹图谱的相关组分色谱峰簇。该方法为中药指纹 图谱的数据处理、合理评价以及中药谱效学的基本理论研究提供一种实用的工具。     

基于UPLC-UV-Q-TOF MS的僵蚕嘌呤(核苷)类成分多指标定量指纹图谱研究北大核心CSCD

嘌呤(核苷)是机体细胞生命活动中的主要遗传物质,但目前缺乏对僵蚕中该类成分的整体定量研究。该文采用ACE Excel 2 AQ水性柱(2.1 mm×150 mm,2μm)进行分离,以10 mmol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇为流动相,分别优化了样品提取与色谱条件,建立了中药僵蚕中嘌呤(核苷)类成分的超高效液相色谱-紫外(UPLC-UV)指纹图谱方法。利用四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF MS)对9个特征峰物质进行二级鉴定,并对其质谱裂解规律进行总结。其中,2′-甲氧基-鸟苷单磷酸、6-(β-羟基乙基氨基)-嘌呤、2′-甲氧基-腺苷单磷酸和N6-(2-羟乙基)-腺苷首次从僵蚕中鉴定。基于该方法,对其中的鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、6-(β-羟基乙基氨基)-嘌呤、腺苷、N6-(2-羟乙基)-腺苷7个成分进行绝对定量测定。2′-甲氧基-鸟苷单磷酸和2′-甲氧基-腺苷单磷酸因缺乏对照品,采用相对定量分析。结果表明,各指标成分的精密度、重现性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均不大于5.0%,7种成分的线性关系良好(r^(2)≥0.9994),检出限(LOD)为0.266~0.474μg/mL,定量下限(LOQ)为0.843~1.58μg/mL,平均加标回收率为94.0%~101%,RSD不大于3.4%。采用该方法对13批不同产地僵蚕药材进行分析,发现各成分含量具有显著差异。该研究可为僵蚕的质量评价提供技术支持和科学依据。     

基于红外指纹光谱结合判别分析的木器漆种类鉴别研究

木器漆碎片的检验鉴定是微量物证检验中一项重要工作,实验借助红外光谱分析技术和判别分析,对木器漆的品牌归属实现了高效、准确的鉴别。实验收集了北京梅菲特、天津裕北等18个品牌的78种木器漆样本的红外指纹光谱图,选择自动基线校正预处理谱图,分别对每一种品牌的全部样本数据进行降维处理,对原始数据与降维后数据进行判别分析建立分类模型。经降维处理后的样本数据判别准确率达100%,而仅使用Fisher判别的结果为81.8%,表明采用降维法对数据预先处理可以一定程度提高木器漆分类的准确性。结果表明,红外指纹光谱结合判别分析模型对不同品牌水性木器漆的样本进行识别是可行的,为水性木器漆种类的快速鉴别提供理论支持。     

高效液相色谱指纹图谱应用于地黄的研究

利用高效液相色谱建立了地黄的色谱指纹图谱。采用反相C1 8柱 (5 μm ,1 5 0mm× 4.6mm) ,流动相甲醇∶水 (V V =5∶95 ) ,检测波长为 2 80nm ,流速 1 .0mL min进行实验。根据相对保留值和相对面积值对色谱指纹图谱进行分析对比研究 ,建立了控制地黄药材质量的新方法。该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息 ,并为HPLC在复杂组分的样品分析领域开拓了新的应用途径。     

原子氧在Ru低指数面及(110),(111)台阶面上的吸附

利用原子与表面簇合物相互作用的5参数Morse势方法(简称5-MP)系统地研究了O-Ru低指数面及Ru(1120),(1121)台阶面体系,获得了吸附几何、结合能、振动频率等临界点特性,所得相关数据与实验结果非常吻合.并且通过理论计算及原子吸附态振动指纹的遗传、遗变特性预言了氧原子在Ru(1121)台阶面的吸附.本文认为氧原子在HCP晶格的金属表面上的吸附倾向于三重位.     

Study of Tea Digitized Chromatographic Fingerprint Spectra Using Micellar Electrokinetic Chromatography

IntroductionTeaisthemostwidelyconsumedbeverageinpeople’slife .Theheightenedpopularityofthisbeveragethroughouttheworldinrecentyearsmaybedueinparttotheevidenceofarelationshipbetweenteaconsumptionandpreventionofcertainformsofhumandisease .Themaincomponentsofteaarepolyphenoliccompounds ,commonlyknownascatechins ,whichrepresentagroupofcom poundsbelongingtotheflavonoidfamily .Thesecom poundsarewidelydistributedinthetealeavesandconsti tuteupto 30 %ofthedryleafweight.1Muchinteresthasbeenfocusedoncat…