天然水体氟化物自动检测方法研究

基于氟试剂显色法和优化条件实验,将氟化物显色反应体系5种原料混配为氟检测剂A和B,设计采用多通道进样、矢量色度测量、操作参数程序控制等检测路线,研究了天然水体痕量氟化物的自动快速测定方法。实验结果表明,0.1和0.2 mg/L F^-标准溶液检测相对标准偏差(RSD)分别为1.5%和4.4%, F^-检出限(LOD)为0.01 mg/L。实际水样检测结果表明,淡水水体氟化物浓度在0.2～0.6 mg/L,加标回收率88.0%～118.7%,且与离子色谱法的检测结果一致。方法可以用于实际样品检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定芝麻油中7种农药残留

采用分散固相萃取QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了精甲霜灵、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、氟环唑、嘧菌酯、高效氟吡甲禾灵7种常用于油料作物的农药在芝麻油中的多残留分析方法。针对芝麻油基质的复杂性,对目标农药在芝麻油基质中的提取溶剂、净化剂种类进行筛选及优化,最终确定用10 mL乙腈涡旋提取一次,组合60 mg N-丙基乙二胺(PSA)和20 mg石墨化碳黑(GCB)去除芝麻油中脂肪、色素等干扰物,并利用HPLC-MS/MS进行定量分析。芝麻油中7种目标农药在0.001～10 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数R²>0.99;7种目标农药在芝麻油中3个添加水平的平均回收率在86.9%～106.3%之间,RSD<5.2%,准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留检测的要求。本研究建立的快速、简便、环保的方法适用于芝麻油中目标残留农药定量分析。     

荧光光度法测定地表水、地下水及废水中石油类样品的方法优化

改进了利用荧光分光光度计测定水质石油类样品的分析方法.水质石油样品采用正己烷提取,经硅酸镁净化后使用荧光分光光度计检测.经过优化,方法曲线线性在0.999以上,检出限为0.007 mg/L.经过3种地表水、1种地下水以及2种工业废水的验证,回收率为87.5％～110.0％.分别使用紫外法、红外法与荧光光度法进行比对,地...     

基于摩擦纳米发电机的水质检测

基于接触起电和静电感应耦合作用，提出了一种自供电水质检测技术。通过分析不同液相和固体壁面在摩擦感应过程中电信号的形成输运机理，明确不同待测水样通过聚四氟乙烯（PTFE）管道时与壁面形成的摩擦电信号输出特征，从而实时快速检测水中无机盐浓度和杂质成份。结果表明：在摩擦起电过程中，液柱与PTFE管壁之间主要通过电子和带电粒子形成双电层的方式在液固界面完成从水相向固相的定向跃迁；随着液相无机盐浓度和杂质成份的不同，电极检测到的感应电势和电荷密度也呈现不同规律；进一步以去离子水、自来水、矿泉水、红墨水溶液、聚苯乙烯溶液和不同浓度的无机盐溶液为例，验证了其作为液相在摩擦感应过程中形成电信号的差别及其内部组分和开路电压之间的关系。     

稀土在汽油车尾气净化中的应用

截至2021年底，中国的汽车保有量超过3亿辆，其中汽油车占比90%以上，是中国最重要的汽车类型。为了应对汽油车尾气中的氮氧化物(NO_x)、碳氢化合物(HC)和一氧化碳(CO)等典型污染物，“三效催化剂”这一具有里程碑意义的汽油车尾气后处理技术被开发、应用并不断完善。新近流行的汽油缸内直喷(GDI)技术会导致显著的颗粒污染物(PM)排放，由此又催生了汽油车颗粒物过滤器(GPF)技术。上述技术的实施或多或少都需要依赖中国战略资源——稀土的参与。本文首先对各类汽油车尾气净化技术的发展进行了回顾，之后重点分析了(以CeO₂为主的)稀土材料在三效催化剂储氧材料、催化剂载体/贵金属稳定剂和汽油车颗粒物过滤器中的具体应用方式和效果。可以看出，随着新型稀土材料的开发和技术迭代，现代汽油车尾气净化技术正在变得越来越高效、越来越便宜。最后，本文对汽油车尾气净化用稀土材料的发展趋势进行了展望，分析了相关产业未来升级的重点和难点所在。     

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯利的残留量北大核心CSCD

提出了通过型固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定果蔬中乙烯利残留量的方法。取5.00 g样品,用20 mL水高速匀浆2 min,离心3 min,上清液用水定容至25 mL。取5 mL上述溶液过GCB-HLB复合固相萃取柱(预先用5 mL甲醇、5 mL水活化),弃去前3 mL流出液,收集后2 mL,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。滤液中的乙烯利在Dikma Polyamino HILIC色谱柱上进行分离,质谱分析采用多反应监测模式,基质匹配法制作工作曲线,外标法定量。结果表明,在不同基质中,乙烯利的质量浓度在2.5~1000μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.6%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~9.2%。方法用于56份果蔬样品的分析,结果显示乙烯利的检出率为53.4%,检出量为0.023~1.223 mg·kg^(-1)。     

水浴消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中痕量汞和硒北大核心CSCD

汞和硒作为重金属污染中毒性较强的元素,一直是水质监测的重要指标。为保障后续饮用水安全,前端水源地中汞和硒的含量测定尤为重要。原子荧光光谱法具有检出限低、设备成本低、可实现半自动化操作等优点,被广泛用于水中汞和硒含量的测定^([1]),相关标准方法有HJ 694-2014《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》。     

不同比色皿对近红外光谱法检测水质酸度的影响及校正分析北大核心CSCD

为减小不同比色皿对近红外光谱测量结果的影响,提高水质酸度定量分析模型的预测精度,探讨了正交信号校正(OSC)用于不同比色皿的光谱背景干扰的去除效果。用两个同一批次的石英比色皿对32个不同pH的水样装样,采集近红外光谱数据,采用OSC对原始光谱进行预处理。比较OSC预处理前后两组光谱间的差异,并建立了水质酸度的偏最小二乘(PLS)定量分析模型,分析了光谱差异对模型预测精度的影响。结果表明:经OSC预处理后,两组光谱的平均差异值由0.0042降低至0.0013,光谱校正率达90%;与原始光谱建立的PLS模型相比,基于OSC预处理后的光谱建立的PLS模型的预测精度显著提高,预测均方根误差差值由0.912降低至0.205,相关系数差值由0.364降低至7.00×10^(-3),二者分别减小了78%和98%。     

生活饮用水标准检验方法中相对偏差计算公式讨论

从相对偏差术语的权威定义出发，推导相对偏差的计算公式，对比《生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制》（GB/T 5750.3-2006）中平行双样相对偏差的计算公式，发现两者存在2倍的差异关系。对比水利、海洋等行业部门制定的水质检测标准或技术规范中平行样相对偏差计算公式，以及各教材文献中相对偏差计算公式，证明GB/T 5750.3-2006中平行双样相对偏差的计算公式存在不妥之处。建议修改计算公式，使其符合相对偏差的定义，或者保留计算公式不变，将相对偏差更改为其它名称或其它方式表述。     

卷积神经网络的紫外-可见光谱水质分类方法

水质污染源的及时精确定位和精细化的污染防治措施是打赢水污染防治攻坚战的迫切需求，为解决地表水实际水样高锰酸盐指数准确分类的实际问题，以光谱降噪和光谱有效信息提取为切入点，根据紫外-可见光谱数据的特点，提出使用一维卷积神经网络处理紫外-可见光谱数据。为验证检测一维卷积神经网络对地表水光谱信号分类的可行性，选取长江的某段流域作为取样点。采集当天的长江上游水、某河水、嘉陵江水，生活污水、 500 mg·L^-1邻苯二甲酸氢钾溶液来模拟污染水源。将几种水样按不同的配比来模拟当天该流域的水污染变化情况。采集现有的单一水样及混合配比水样的光谱数据，根据各类水样的特征光谱信息进行区分，实现地表水高锰酸盐指数的预测分类，快速确定异常水样的污染来源，通过仿真实验，优化模型参数并完成优化训练。与K最邻近法、支持向量机等传统分类方法相比，该算法在光谱预处理复杂度和定性分析准确度方面有较大优势，在没有复杂的数据预处理前提下，将获取的350条光谱数据建立水质分类模型，随机选择其中245条数据作为训练集，另105条数据作为测试集，模型的混淆矩阵分类精度达99.0%。不仅简化了整个光谱分析流程，...