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81.
二苯硫腙-CCl4-萃取-分光光度法连续测定水样中铜和铅 总被引:1,自引:0,他引:1
应用二苯硫腙萃取分光光度法连续测定水样中铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ).在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,用四氯化碳作溶剂萃取铜(Ⅱ)和二苯硫腙的络盐并在551 nm波长处测定溶液的吸光度.在萃取铜(Ⅱ)后的水相中加入pH 10的氨性缓冲溶液,并用1 mol.L-1 NaOH溶液调节溶液的酸度为pH 9.2,仍用四氯化碳作溶剂萃取铅(Ⅱ)与二苯硫腙的络盐,在525 nm波长处测定其吸光度.测得铜(Ⅱ)及铅(Ⅱ)的二苯硫腙络盐在CCl4溶液中的摩尔吸光率依次为6.8×104及1.3×105L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了一种水样中的铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ),分析结果的RSD(咒=6)值依次为3.0 9/6及8.4 9/6. 相似文献
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锌(Ⅱ)与N-苯甲酰苯丙氨酸及二胺类混配配合物的合成与表征*沈良(杭州师范学院化学系杭州310012)龚钰秋(杭州大学化学系杭州310028)关键词锌(Ⅱ)N-苯甲酰苯丙氨酸二胺混配配合物合成中图分类号O629.7含有末端N-乙酰及N-苯甲酰残基的氨... 相似文献
87.
合成了N,N′-亚水杨基皮考林酰肼(HL)及其铁配合物[FeL2](C26H20FeN6O4,Mr=536 33).X射线衍射实验结果表明,标题配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶体学参数:a=1 4970(1)nm,b=1 51556(9)nm,c=2.0920(2)nm,V=4 7462(6)nm3,Z=8,Dc=1 501Mg·m-3,F(000)=2208,μ(MoKα)=0 682mm-1,R=0 0695,Rw=0 1502.在配合物[FeL2]中,铁(Ⅱ)原子具有扭曲的八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成缔合分子对.红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(CO)和ν(CN)红移.电子光谱表明存在π-π 和d-π 的跃迁;荧光光谱表明,配合物金属对配体n-π 激发引起的荧光发射峰有较大的影响. 相似文献
88.
B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排反应研究 Ⅰ.B2O3含量的影响 总被引:5,自引:2,他引:5
制备了不同B2O3含量(0~20%)的B2O3/TiO2-ZrO2固体酸催\r\n化剂,用XRD,FT-IR,N2吸附及NH3-TPD等方法测定了其结构、比表\r\n面积、孔分布和表面酸性.结果表明,当B2O3含量较低(≤5%)时,\r\n催化剂呈无定形态,样品中的B2O3主要以BO4结构存在.当B2O3含量较\r\n高(≥8%)时,催化剂中的TiO2-ZrO2以ZrTiO4晶相存在,分散于Ti\r\nO2-ZrO2表面的B2O3主要以玻璃体形式和BO3结构存在.随着B2O3含量\r\n的增加,催化剂的比表面积减小,孔径增大.300℃下的环己酮肟气相\r\nBeck-mann重排反应结果表明,随着B2O3含量的增加,己内酰胺的选择\r\n性逐渐增大,而己内酰胺的收率在B2O3含量为12%时达到最大值.讨论\r\n了B2O3/TiO2-ZrO2的催化性能与其表面酸性及孔径大小的关系. 相似文献
89.
为了进一步研究多羧基希夫碱配合物的磁共振成象造影活性 ,合成了α 酮戊二酸异烟腙 (H2 L)和它的 5个稀土配合物 ,通过元素分析 ,红外、紫外光谱、核磁共振氢谱和热分析对配合物进行了表征。配合物的分子通式为 :[Ln(HL) (H2 O) 2 ]Cl2 ·H2 O (其中Ln(Ⅲ ) =La ,Pr ,Nd ,Eu ,Gd)。此外 ,通过INVREC .Au程序用反转恢复法测定了Gd 配合物的弛豫效率 (R1) ,R1=10 2 2mmol·L- 1·s- 1,用Gd(DTPA)·nH2 O作对照 ,(R1) 0 =8 91mmol·L- 1·s- 1。 相似文献
90.
十二烷基硫酸钠毛细管电泳法因具有快速、分辨率高的优势,已成为单克隆抗体纯度分析的主流方法。在非还原单克隆抗体纯度检测中,其样品前处理过程对于结果有显著影响。为优化样品前处理,考察了以碘乙酰胺和N-乙基马来酰亚胺为巯基封闭剂,在pH 6.0~9.0的样品缓冲液条件下,不同种类和批次的单抗的纯度。发现在两种巯基封闭剂中,高pH的样品缓冲液会影响巯基封闭的效果,产生较多的抗体片段;而在低pH条件下,抗体片段较少,单抗的纯度更高。因此在进行非还原单抗的纯度检测中,pH 6.0的样品缓冲液为最佳的前处理条件。 相似文献